Твердая лепешка
Cтраница 2
По охлаждении кислый раствор декантацией сливают с осадка, добавляют к последнему 50 мл воды и нагревают до кипения; динитробензол при этом плавится. Охладив раствор, сливают воду через фильтр, а оставшийся на дне стакана динитробензол ( в виде твердой лепешки) еще два раза плавят в чистой воде, беря каждый раз по 50 мл воды и сливая охлажденный раствор через тот же фильтр. Небольшое количе-ств о задержанных фильтром кристаллов промывают холодной водой, отжимают между листами фильтровальной бумаги, присоединяют к основной массе динитробензола, который вынимают из стакана, и высушивают на воздухе. [16]
Колбу помещают в масляную баню с температурой 110 - 120 и в течение 30 мин. В течение первого часа масса плавится с образованием прозрачной жидкости, из которой сначала выделяются кристаллы и в заключение образуется твердая лепешка. [17]
Способ кристаллизации используют в двух вариантах: с растворителями и без них. Кристаллизация без растворителей возможна для газойля и маловязких масел. Фракцию охлаждают рассолом и отделяют твердую лепешку ( парафиновый гач), в которой еще содержится 30 % жидких углеводородов. Для их отделения проводят выпотевание: гач помещают на ситчатую тарелку и нагревают, получая сравнительно чистый парафин. [18]
В 5-литровой колбе, снабженной механической мешалкой, смешивают 1150 мл воды, 840 мл технической серной кислоты ( примечание 1) и 700 г ( 6 мол. После этого содержимое колбы несколько охлаждают, а затем выливают в 2 л холодной воды. При этом массу необходимо перемешивать для предотвращения образования сплошной твердой лепешки. Выделившуюся фенилуксусную кислоту отфильтровывают. Реакционный продукт расплавляют под водой и промывают путем декантации несколько раз горячей водой. После охлаждения промывных вод получают еще небольшое количество фенилуксусной кислоты, которое отфильтровывают и прибавляют к главной порции вещества. Горячая вода от последней промывки сливается, пока продукт находится еще в расплавленном состоянии. [19]
Ухудшенную характеристику имеет смазка ( образец 3), загущенная мылами СЖК, отогнанных от кубового остатка. При определении температуры каплепадения смазка уже при 100 G выползает из капсуля термометра Убеллоде, отрываясь каплей при 130 - 135 G. Смазка также не выдерживает испытаний на термическую стабильность, оплавляется, образует твердую лепешку и сползает с пластинки. [21]
 |
Принципиальная схема получения твердого парафина. [22] |
Процесс основан на охлаждении раствора масла в растворителе ( смесь метилэтилкетона с толуолом) до температуры от минус 30 до минус 60 С. Выпавшие при этом кристаллы ( парафиновые углеводороды нормального и частично изострое-ния от С2оНЦ2 до СзоНюз) отделяются от суспензии на матерчатых барабанных вакуумных фильтрах в виде твердой лепешки ( концентрат парафина - гач, в смеси с небольшим количеством растворителя), а отфильтрованный раствор масла идет на разделение масла от растворителя. Лепешка гача после отделения подогревается ( расплавляется), и от нее также отгоняется растворитель. [23]
Колбу закрывают резиновой пробкой ( примечание 2) и энергично встряхивают, держа в руках. Жидкость расслаивается, причем верхний слой состоит из диэтилевого эфира мети-ленгликоля. Быстро происходит кристаллизация кислой сернокислой соли аминоацетонитрила. Смесь время от времени энергично взбалтывают, препятствуя образованию твердой лепешки кристаллов. После стояния в холодильном шкафу при 0 - 5 в течение ночи соль отфильтровывают и промывают минимальным количеством ( 20 - 25 мл) охлажденного до 0 спирта. [24]
Предлагаемый метод настолько прост, что кажется удивительным, почему он не использовался ранее. Необходимо только разбавить, например в три раза, образец исследуемого золя, находящегося в процессе гелеобразования, но еще не достигшего точки геля. Последующее его центрифугирование со скоростью, которая лишь немного не достигает величины, необходимой для отделения одиночных частиц, позволяет выделить фазу геля. Действительно, так как микрогель не расширяется, то он сохраняет свою исходную плотность, тогда как еще не подвергшийся гелеобразованию золь разбавляется и, следовательно, его плотность понижается. Фаза геля, таким образом, легко отделяется в виде твердой лепешки. Содержание кремнезема в таком куске представляет собой измеряемую долю Si02 в микрогеле в момент разбавления системы. [25]
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником длиною 60 см, который защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 65 г ( 0 25 мол. Одновременно к этому раствору прибавляют 70 г ( 3 гр. Довольно бурную реакцию легко регулируют тем, что колбу погружают в смесь мелкого льда и воды. Через некоторое время реакция несколько успокаивается, колбу вынимают из охлаждающей смеси и реакции дают итти без внешнего охлаждения. Для завершения восстановления смесь нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем смеси дают немного охладиться, добавляют 300 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока не перестанет отгоняться спирт. Оставшееся небольшое количество спирта удаляют в слабом вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Остаток разбавляют примерно 600 мл горячей воды и смеси дают спокойно охладиться. Выделившийся маслянистый слой застывает, образуя твердую лепешку. Нижний водный слой легко отделяют декантацией. Твердую массу промывают один раз небольшим количеством холодной воды, воду удаляют по возможности полно и вещество сушат, нагревая колбу на водяной бане при пониженном давлении. Затем остаток экстрагируют четыре раза горячим бензолом порциями по 250 мл. Соединенные вытяжки обесцвечивают небольшим количеством активированного угля, фильтруют и отгоняют большую часть бензола. Остаток ( около 60 мл) растворяют в спирте ( около 200 мл), раствор опять фильтруют, упаривают до небольшого объема ( около 60 мл) и обрабатывают равным объемом горячего бензола. При медленном охлаждении смесь застывает, образуя сплошную массу больших кристаллов, которые отсасывают и промывают эфиром. [26]
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником Длиною 60 см, который защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 65 г ( 0 25 мол. Одновременно к этому раствору прибавляют 70 г ( 3 гр. Довольно бурную реакцию легко регулируют тем, что колбу погружают в смесь мелкого льда и воды. Через некоторое время реакция несколько успокаивается, колбу вынимают из охлаждающей смеси и реакции дают итти без внешнего охлаждения. Для завершения восстановления смесь нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем смеси дают немного охладиться, добавляют 300 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока не перестанет отгоняться спирт. Оставшееся небольшое количество спирта удаляют в слабом вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Остаток разбавляют примерно 600 мл горячей воды и смеси дают спокойно охладиться. Выделившийся маслянистый слой застывает, образуя твердую лепешку. Нижний водный слой легко отделяют декантацией. Твердую массу промывают один раз небольшим количеством холодной воды, воду удаляют по возможности полно и вещество сушат, нагревая колбу на водяной бане при пониженном давлении. Затем о статок экстрагируют четыре раза горячим бензолом порциями по 250 мл. Соединенные вытяжки обесцвечивают небольшим количеством активированного угля, фильтруют и отгоняют большую часть, бензола. Остаток ( около 60 мл) растворяют в спирте ( около 200 мл), раствор опять фильтруют, упаривают до небольшого объема ( около 60 мл) и обрабатывают равным объемом горячего бензола. При медленном охлаждении смесь застывает, образуя сплошную массу больших кристаллов, которые отсасывают и промывают эфиром. [27]
Страницы: 1 2