Cтраница 2
После добавления каждой капли смесь двуокиси титана и дибутилфталата тщательно растирают лопаткой до исчезновения со стенок чашки маслянистых следов дибутилфталата. Дибутилфталат прекращают добавлять в момент сбора всей массы ТЮ2 на лопатке; полученная лепешка не должна ломаться или разделяться при легком надавливании. [16]
Имеются указания, что выход увеличивается до 86 % при следующем видоизменении синтеза. Полученную лепешку растирают в пасту с 600 мл горячей воды, добавляют немного бисульфита натрия; чтобы удалить избыток иода, продукт отсасывают и сушат. [17]
Имеются указания, что выход увеличивается до 86 % при следующем видоизменении синтеза. Полученную лепешку растирают в пасту с 600 мл горячей воды, добавляют немного бисульфита натрия, чтобы удалить избыток иода, продукт отсасывают и сушат. [18]
К смеси прибавляют еще 125 г 20 % - ного аммиака. Смесь нагревают в течение 8 час. Дают автоклаву остыть, и измельчают полученную лепешку р - нафтиламина в ступке. Измельченную лепешку тщательно промывают на нутч-фильтре водой. Раствор сульфита аммония может быть использован несколько раз. Промытое основание растворяют в 1 5 л воды и ПО г соляной кислоты, не - содержащей серной кислоты, и фильтруют теплым от оставшегося в небольшом количестве нафтола. Фильтрат смешивают с раствором 100 г безводного сульфата натрия, растворенного в 250 мл воды; выделяется сернокислый нафтиламин. Оставляют на ночь, отфильтровывают осадок и хорошо промывают его холодной водой. Для многих целей можно прямо применять высушенный сернокислый нафтиламин. [19]
Обедненная фракция первой перечистки возвращается на основную флотацию в первую стадию. Обогащенная фракция первой перечистки подвергается второй перечистке с получением концентрата и хвостов, направляемых на третью стадию - катионную флотацию и перечистку. Концентраты второй и третьей перечисток после сгущения фильтруют и полученную лепешку высушивают. [20]
Известно, что одним из результирующих показателей работы карбонизационной колонны является качество кристаллов бикарбоната. Необходимо было иметь критерий для оценки качества кристаллов бикарбоната натрия, выходящих в виде суспензии из карбонизационных колонн, а также быстрый и надежный метод его определения. Принцип предложенного метода состоит в фильтрации суспензии бикарбоната натрия в лабораторных строго стандартных условиях, критерием качества кристаллов служит влажность полученной лепешки бикарбоната. Этот сравнительно простой и быстрый метод прошел длительную проверку и уже более десяти лет широко используется в практике исследовательских и обследовательских работ на Стерли-тамакском СЦК. [21]
В трехгор-лую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, охлаждаемую льдом н солью, вносят 79 8 мл ( 0 945 М) концентрированной соляной кислоты и при механическом перемешивании добавляют 48 мл ( 0 384 М) л-аминоэтилбензола. Смесь перемешивают еще 30 минут и отфильтровывают выпавший борфторид п-этилбензолдиазония. Затем его промывают па 1 ильтрс iG мл ледяной воды и тщательно отжимают. Полученную лепешку измельчают и сушат на фильтровальной бумаге. Получают 67 35 г кремового борфторида п-этилбензолдиазония. [22]
При взбалтывании все быстро растворяется ( 1 - 2 мин. Сразу прибавляют весь окисляющий раствор, причем колбу энергично вращают, чтобы оба раствора хорошо перемешались. Хинон выпадает немедленно в виде объемистого микрокристаллического желтого осадка. Затем для лучшего промывания осадок переносят в большой стакан, размешивают несколько минут с 2 л нагретой до 30 воды и вновь фильтруют. Полученную лепешку разрезают на ломтики и сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре в атмосфере, не содержащей кислотных паров. [23]
В трехгор-лую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, охлаждаемую льдом и солью, вносят 79 8 мл ( 0 945 М) концентрированной соляной кислоты и при механическом перемешивании добавляют 48 мл ( 0 384 М) п-аминоэтилбензола. Охлаждают реакционную смесь до минус 5 и прибавляют по каплям раствор нитрита натрия в 108 мл воды, следя за тем. Смесь перемешивают еще 30 минут и отфильтровывают выпавший борфторид п-этилбензолдиазония. Затем его промывают на фильтре 75 мл ледяной воды и тщательно отжимают. Полученную лепешку измельчают и сушат на фильтровальной бумаге. Получают 67 35 г кремового борфторида и-этилбен-золдиазония. [24]