Cтраница 1
Аценафтенолацетат содержит небольшую примесь аценафтена и аценафтенона, однако препарат достаточно чист для дальнейшего применения. [1]
Колбу снабжают мешалкой из танталовой или нихромовой проволоки ( Синт. По достижении этой температуры источник тепла удаляют и к раствору добавляют 820 г сурика ( примечание 3) порциями примерно по 50 г, причем каждую следующую порцию прибавляют после того, как исчезнет окраска раствора, вызванная предыдущей порцией. Во время этой операции, которая продолжается в течение30 - 40 мин. Темнокрасный сиропообразный раствор ( который может содержать во взвешенном состоянии небольшие количества сурика и двуокиси свинца) выливают в 2 л воды, находящейся в 4-литровой делительной воронке. Аценафтенолацетат экстрагируют двумя порциями эфира сперва в 350, а затем в 250 мл. Соединенные вместе вытяжки промывают 100 мл воды, а затем 300 мл насыщенного раствора хлористого натрия, после чего их сушат над 50 г безводного сернокислого натрия. Сернокислый натрий отфильтровывают и промывают до тех пор, пока он не станет бесцветным, для чего используют три порции по 50 мл абсолютного эфира. Фильтрат и промывную жидкость помещают в колбу Клай-зена емкостью 500 мл с направленным внутрь боковым отводом и после отгонки растворителя перегоняют ацетат в вакууме. Аценафтенолацетат перегоняется почти целиком при 166 - 168 ( 5 лш) ( температура бани 180 - 185; к концу перегонки температуру повышают до 220) в виде подвижного масла желтого цвета. [2]
Колбу снабжают мешалкой из танталовой или нихромовой проволоки ( Синт. По достижении этой температуры источник тепла удаляют и к раствору добавляют 820 г сурика ( примечание 3) порциями примерно по 50 г, причем каждую следующую порцию прибавляют после того, как исчезнет окраска раствора, вызванная предыдущей порцией. Во время этой операции, которая продолжается в течение30 - 40 мин. Темнокрасный сиропообразный раствор ( который может содержать во взвешенном состоянии небольшие количества сурика и двуокиси свинца) выливают в 2 л воды, находящейся в 4-литровой делительной воронке. Аценафтенолацетат экстрагируют двумя порциями эфира сперва в 350, а затем в 250 мл. Соединенные вместе вытяжки промывают 100 мл воды, а затем 300 мл насыщенного раствора хлористого натрия, после чего их сушат над 50 г безводного сернокислого натрия. Сернокислый натрий отфильтровывают и промывают до тех пор, пока он не станет бесцветным, для чего используют три порции по 50 мл абсолютного эфира. Фильтрат и промывную жидкость помещают в колбу Клай-зена емкостью 500 мл с направленным внутрь боковым отводом и после отгонки растворителя перегоняют ацетат в вакууме. Аценафтенолацетат перегоняется почти целиком при 166 - 168 ( 5 лш) ( температура бани 180 - 185; к концу перегонки температуру повышают до 220) в виде подвижного масла желтого цвета. [3]