Cтраница 1
Количественное определение диэтилового ацеталя 1-этилтиопен-тен - 1-ин - З - аля [634] дает следующие результаты ( в % оттеорет. [1]
Количественное определение диэтилового ацеталя 1-этилтиопен-тен - 1-ин - З - аля [634] дает следующие результаты ( в % от теорет. [2]
К раствору 26 г диэтилового ацеталя хлормеркурацетальдегида в 50 мл сухого хлороформа при охлаждении и перемешивании прибавляют по каплям раствор 12 г брома в 30 мл хлороформа. Через несколько минут после прибавления брома ртутную соль отсасывают, осадок промывают хлороформом и от соединенных фильтратов отгоняют растворитель. При перегонке остатка получают 11 2 г ( 80 %) диэтилового ацеталя бромацетальдегида. [3]
К раствору 26 г диэтилового ацеталя хлормеркурацетальдегида в 50 мл сухого хлороформа при охлаждении и перемешивании прибавляют по каплям раствор 12 г брома в 30 мл хлороформа. Через несколько минут после прибавления брома ртутную соль отсасывают, осадок промывают хлороформом и от соединенных фильтратов отгоняют растворитель. При перегонке остатка получают 11 2 г ( 80 %) диэтилового ацеталя бромацетальдегида. [4]
К смеси 15 9 г ( 0 05 моля) уксуснокислой ртути и 20 мл абсолютного этилового спирта при перемешивании и охлаждении приливают 7 5 г ( 0 1 моля) винилэтилового эфира. По окончании присоединения соли ртути к виниловому эфиру в реакционную смесь небольшими порциями ( 1 г каждая) вносят 10 8 г ( 0 05 моля) сухой желтой окиси ртути, добавляя каждую новую порцию после растворения предыдущей. Затем реакционную смесь выливают в раствор 7 5 г ( 0 1 моля) хлористого калия в 60 мл воды, отделяют тяжелое масло, растворяют его в 100 мл сухого серного эфира и сушат хлористым кальцием. После фильтрования эфир и спирт отгоняют ( в вакууме) и остаток сушат в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора. Таким образом получают 26 г ( 73 %) диэтилового ацеталя хлор-мерку рацетальдегида в виде бесцветного тяжелого масла. [5]