Cтраница 1
Получение диметилового ацеталя м-аминобензальдегида ранее описано не было. [1]
Устойчивость ацеталей формилциклопропанов можно продемонстрировать на примере дегидрохлорирования диметилового ацеталя 1-формил - 2 2-дихлор - 3-этилциклопропана, который при действии трет. [2]
Если описанный процесс хотят применить к получению растворимого в воде диметилового ацеталя ( 3-кетомасляного альдегида, то продукт реакции не следует выливать в насыщенный раствор хлористого натрия. Вместо этого раствор в метиловом спирте отфильтровывают от хлористого натрия и перегоняют. [3]
В том случае, когда описанную методику хотят применить к получению диметилового ацеталя fi - кетомасляного альдегида, метиловый спирт и ( З - хлорвинилметилкетон следует быстро смешать и тщательно охладить. Если эти две жидкости поместить в колбу, не производя немедленного охлаждения и перемешивания смеси, то кетон может быстро разложиться с выделением тепла и образованием значительного количества хлористого водорода. [4]
После этого автоклав охлаждают, оставшийся водород выпускают и аппарат вскрывают. Раствор переносят в стакан, а автоклав ополаскивают небольшим количеством метилового спирта, который затем прибавляют к раствору. Катализатор может быть пирофорным) и большую часть фильтрата переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл, которую устанавливают на паровой бане для отгонки метилового спирта; остальную часть фильтрата приливают в колбу Клайзена после того, как объем первой части достаточно уменьшится в результате отгонки спирта. Когда весь метиловый спирт будет удален, при пониженном давлении перегоняют аминоацеталь. Выход диметилового ацеталя л-аминобензальдегида, получающегося в виде светложел-той жидкости, составляет 168 - 196 г ( 67 - 78 % теоретич. [5]