Cтраница 1
Полученные бутиловые эфиры N-ТФАпроизводных аминокислот растворяют в безводном хлороформе; раствор используют для анализа. [1]
Были получены следующие эфиры N-ТФАпроизводных аминокислот: 2-бутиловый, 2-пентиловый, 2-октиловый, 3-октиловый, 4-октиловый, 2-дециловый, 3 3-диметил - 2-бутиловый, 3-метил - 2-бутиловый, 2-метил - 1-бутиловый, 1 1 1-трифтор - 2-пропиловый. Наиболее полно диастереомеры изученных аминокислот разделялись в виде З - метил-2 - бутилового, 3 3-диметил - 2-бутилового и 1 1 1-трифтор - 2-пропилового эфиров N-ТФАпроизводных. [2]
Времена удерживания бутиловых эфиров N-ТФАпроизводных аминокислот ( в мин. [3]
Если для газохроматографического анализа метиловые эфиры N-ТФАпроизводных аминокислот растворять не в трифторуксус-ном ангидриде, а в каком-либо другом растворителе, то производное аргинина со временем удерживания 60 мин. [4]
Ислам и Дарбрэ [33] предложили метод концентрирования растворов метиловых эфиров N-ТФАпроизводных аминокислот, позволяющий избежать потерь и заключающийся в удалении избытка трифторуксусного ангидрида из реакционной смеси при 0 С и вакууме 10 мм рт. ст. в течение 4 мин. [5]
Крукшанк и Шехан [31] применили два различных метода получения метиловых эфиров N-ТФАпроизводных аминокислот. [6]
Из данных таблицы видно, что нельзя сделать однозначного вывода относительно преимуществ в летучести метиловых эфиров N-ТФАпроизводных аминокислот перед их н - бутиловыми эфира-ми. Так, метиловые эфиры N-ТФАпроизводных валина, фенилала-нина, глутаминовой кислоты более летучи, чем их н-бутиловые эфиры; в то же время летучесть метилового и бутилового эфиров N - ТФАпроизводного лизина приблизительно одинакова. [7]
Так, Стефанович и Валкер [132] исследовали влияние соотношения количества НЖФ и твердого носителя на разделение бутиловых эфиров N-ТФАпроизводных аминокислот на колонке ( 100 X X 0 4 см), заполненной сорбентом с 0 5 - 2 % ПЭГА на промытом кислотой хромосорбе W, при программировании температуры от 80 до 230 С со скоростью 4 град / мин. Относительные времена удерживания производных глицина, метионина, фенилаланина, пролина, аланина прямо пропорционально возрастали с увеличением количества НЖФ. Наилучшие результаты разделения были получены на колонке, содержащей сорбент с 0 65 % НЖФ. [8]
На колонке, заполненной сорбентом с 10 % силикона ХЕ-60, при 140 С хорошо разделялись производные аланина, валина, изолейцина, глицина, лейцина и серина. Авторы работы [61] указывают, что хотя на этой НЖФ не делятся производные треонина и изолейцина, она предпочтительна для количественного анализа амиловых эфиров N-ТФАпроизводных аминокислот. [9]
К смеси аминокислот добавляют 0 5 мл трифторуксусного ангидрида, энергично перемешивают при комнатной температуре в течение 15 - 20 мин. Образовавшийся гомогенный раствор охлаждают до - 10 - s - - 15 С, после чего в него приливают через обратный холодильник 0 5 мл воды. Раствор упаривают в вакууме при 40 С досуха и остаток растворяют в 0 5 - 1 мл абс. Спиртовый раствор охлаждают до - 10 н - - 15 С, добавляют 1 - 2 мл концентрированного эфирного раствора диазометана до получения слабо-желтого окрашивания смеси, оставляют на 30 мин. Полученные таким образом метиловые эфиры N-ТФАпроизводных аминокислот растворяют в ацетоне и используют для анализа. [10]