Cтраница 1
Исходный ацетат ртути ( II) получают растворением HgO в 50 % - ной СНзСООН при нагревании на водяной бане с последующим фильтрованием и охлаждением фильтрата льдом. [1]
Для получения исходного ацетата хрома ( III) смешивают 17 г СгО3 или 25 г К2Сг2О7 с 70 см3 НС1 ( 45 см3 конц. ОН) з отфильтровывают из горячего раствора через складчатый фильтр, промывают осадок несколько раз горячей водой и затем растворяют его в небольшом количестве разбавленной уксусной кислоты. Полученный раствор ацетата выпаривают почти досуха для удаления избытка уксусной кислоты. Остаток растворяют в 150 см3 Н20, фильтруют и фильтрат приливают к кипящему раствору, содержащему 100 г KCN в 200 см3 Н2О ( под тягой. Образовавшийся темно-красный раствор выпаривают на водяной бане, при этом в большинстве случаев выделяется буро-черная масса, которую отфильтровывают. При дальнейшем концентрировании на стенках сосуда образуются светло-желтые кристаллы. Фильтрату дают охладиться и кристаллы отсасывают. Из маточного раствора получают еще несколько фракций кристаллов. [2]
При подкислении исходного ацетата кальция газ не выделяется. [3]
На термограммах, характеризующих твердофазную реакцию, имеется явно выраженный экзотермический эффект при 473 К, который отсутствует на термограммах исходных ацетатов целлюлозы. [4]
При помощи метки С показано, что цикл Кребса не включает свободную лимонную кислоту, которая имеет две идентичные - СН2 - СООН-группы, поскольку окисляющейся группой является та, которая образовалась из исходного ацетата; другая должна быть связана с ферментной системой. [5]
При синтезе холестенона, меченного в кольце А, из кетокис-лоты, полученной расщеплением кольца А, в зависимости от применяемого метода получают следующие выходы [2]: реакция Гриньяра - 70 %; конденсация с фенилацетатом - 45 %; реакция Реформатского - 30 %; если считать по меченому углероду, выходы составляют 45 - 70 % ( в расчете на исходный йодистый метил), 22 и 10 % ( оба в расчете на исходный ацетат натрия) соответственно. [6]
Диацетатные волокна, полученные из вторичных ацетатов, можно подвергать полимераналогичным превращениям, аналогично вискозным, поскольку их группы ОН способны взаимодействовать с различными реагентами, так же как в гидратцеллюлозных волокнах. Активируя исходный ацетат целлюлозы или готовые волокна, можно прививать полиметилви-нилпиридиновые звенья, придавая волокнам ионообменные свойства и способность окрашиваться кислотными красителями. [7]
Фрагменты А относятся к 5 - й гомологической группе, а В - к 7 - й; их массовые числа однозначно определяют положение двойной связи в исследуемых непредельных системах. Для работы достаточно нано-граммовых количеств исходного ацетата, но конфигурация его остается неизвестной. [8]
В последние годы большая часть прядильных машин типа ПА-240 реконструирована; скорость фпрмоиаикя нитей на этих машинах достигает 700 м / мин. При реконструкции или создании новых машин увеличение скорости формования должно сопровождаться изменением других параметров, в частности уменьшением фильериой вытяжки и улучшением качества прядильных растворов, а следовательно и исходного ацетата целлюлозы. [9]
В последние годы большая часть прядильных машин типа ПА-240 реконструирована; скорость формования нитей на этих машинах достигает 700 м / мин. При реконструкции или создании новых машин увеличение скорости формования должно сопровождаться изменением других параметров, в частности уменьшением фильерной вытяжки и улучшением качества прядильных растворов, а следовательно и исходного ацетата целлюлозы. [10]
В последние годы большая часть прядильных машин типа ПА-240 реконструирована; скорость формования нитей на этих машинах достигает 700 м / мин. При реконструкции или создании новых машин увеличение скорости формования должно сопровождаться изменением других параметров, в частности уменьшением фильерной вытяжки и улучшением качества прядильных растворов, а следовательно и исходного ацетата целлюлозы. [11]
После полного остывания реакционной пробирки добавляют к ее содержимому 2 - 3 мл разбавленной соляной кислоты. Наблюдается обильное выделение двуокиси углерода. При подкислении исходного ацетата кальция газ не выделяется. [12]
Через нагретую до 540 С кварцевую трубку с внутренним диаметром 15 мм и длиной 650 мм, наполненную фарфоровой крошкой ( свободный объем около 60 см3), в течение 40 мин в слабом токе азота ( 0 1 см3 / с) пропускают 30 5 г р - ( перфтор-7 рет-бутил) этилацетата. Пиролизат ( 30 0 г) промывают водой, сушат над MgS04 и перегоняют. Остаток в кубе представляет собой исходный ацетат. [13]
Для формования волокна могут быть использованы первичный и вторичный ацетаты целлюлозы. При формовании никаких химических процессов не происходит. Получаемое волокно по составу идентично с исходным ацетатом целлюлозы. [14]
Ярким примером возможностей метода ИК-спектроскопии является его применение для количественного анализа продуктов последовательного модифицирования или реакций замещения при получении химически модифицированных препаратов целлюлозы. Интересный пример представляет собой образец целлюлозы, который подвергали сначала ацетилированию, затем мезилированию, после чего мезильную группу замещали обработкой - азидом натрия. Содержание ацетильных групп в конечном продукте, измеренное по полосе 5 68 мкм, идентично содержанию ацетильных групп в исходном ацетате целлюлозы. Данный факт указывает на то, что ацетильные группы не были затронуты при последующих реакциях замещения и что введение при этих реакциях других функциональных групп не мешает количественному определению ацетильных групп. В исследуемом образце мезильная группа была в конце концов полностью замещена на азидную, о чем свидетельствует полное отсутствие полос при 3 30 и 12 1 мкм. Если замещение было неполным, то можно произвести количественные измерения любой из этих полос и рассчитать степень замещения мезильных групп. [15]