Cтраница 2
Безводный ацетат калия или натрия приготовляют, расплавляя кристаллическую соль в чашке; чашку ставят на сетку и нагревают пламенем горелки до расплавления соли. После того как вода испарится и плав затвердеет, его продолжают нагревать еще, пока он не расплавится. Безводный ацетат калия очень гигроскопичен. [16]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл с прямым холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 100 г 4-толуидина ( см. синтез 4.1), нагревают до 120 - 125 С и отгоняют из него воду. После окончания отгонки охлаждают до 60 - 65 С, добавляют 13 2 г безводного 5 8-дихлорхинизарина и 7 6 г безводного ацетата калия и нагревают при размешивании до 150 С, выдерживают смесь 1 ч с прямым холодильником, погон отбрасывают, затем заменяют прямой холодильник обратным, и выдерживают реакционную массу при 155 - 160 С 7 ч, охлаждают до 70 С, добавляют 100 мл метанола для осаждения основания красителя, размешивают 1 ч и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. [17]