Cтраница 2
Аликвотную часть разбавляют водой до 100 мл, добавляют 20 0 мл 0 1 М раствора комплексона III и недолго кипятят. После охлаждения добавляют сухой ацетат натрия или гексаметилентетрамин ( уротропин) до установления рН 5 по специальной индикаторной бумажке с рН 3 8 - 4 - - 4 - 5 4, добавляют - 50 мг смеси ксиленолового оранжевого с KN03 ( 1: 99) и титруют стандартным раствором сульфата цинка до перехода окраски от желтой к красной. [16]
Для очистки осадок, растворенный в воде, в которую добавлено несколько капель 5 % - ной соляной кислоты, кипятился с углем. Из фильтрата чистый о-карбоксибензидин высажен добавлением сухого ацетата натрия. [17]
В качестве титранта в иодометрии применяют не только раствор тиосульфата натрия, но и раствор аскорбиновой кислоты, которым титруют ВгО - содержащий раствор с добавками НС1, ( NH MoC и K. J сначала до слабо-желтой окраски, а затем вводят сухой ацетат натрия и несколько капель вариаминового синего и после этого дотитровывают до исчезновения окраски индикатора. [18]
В фильтрате после отделения сульфида меди создают буферный раствор прибавлением сухого ацетата натрия и сероводородом осаждают сульфид цинка. Осадок сульфида растворяют в N HNO. Осадок растворяют в 2 N HN03, раствор охлаждают, разбавляют в два раза водой и осаждают сероводородом сульфид ртути. Осадок отфильтровывают, фильтрат кипятят, добавляют 3 мг хлорного железа и осаждают гидроокись железа аммиаком. Фильтрат нейтрализуют до 1 Л по HNOs и вновь осаждают роданомеркуриат цинка, центрифугируют, промывают водой, спиртом, эфиром, сушат при 105 - - 115, наносят на мишень и взвешивают. [19]
Сохраняется ли концентрация ионов водорода в водном растворе НС1 при добавлении сухого ацетата натрия. Изменяется ли концентрация ионов водорода в растворе уксусной кислоты при внесении сухого ацетата натрия. [20]
Теперь уместно обратиться к первому сообщению М. Г. Кучерова [59] и сравнить его содержание с рассмотренными статьями Линнемана, К. М. Зайцева, Глинского и Баумана. В сообщении указывалось, что при взаимодействии бромистого винила со спиртовым раствором ацетата калия в запаянных трубках при 160 - 170 С и сухим ацетатом серебра при 150 С образуется уксусный эфир 18 и ацетилен. [21]
Повидимому, эти различия обусловлены различным содержанием воды и различной величиной частиц образца. Данные для сухого ацетата целлюлозы были получены при анализах, для которых требовалось всего 1 5 мл реактива Фишера. Все эти опыты были проведены с применением несколько видоизмененного метода титрования до остановки, предложенного Корнишем [66] ( стр. Электрометрический метод, пови-димому, весьма удобен для окрашенных пресспорошков ( если соответствующие красители растворимы в метаноле); однако его применение не обязательно для светло окрашенных материалов. [22]
Флоро-глюцин переходит в 5-амиыорезорцин уже под действием водного аммиака при обычной температуре. Тем не менее все эти замечательные реакции не имеют существенного значения для препаративных долей. Ограничимся приведением одного примера получения п-нитрозоанилина нз л-нптрозофепола, который может быть приготовлен, по Фишеру и Хеппу [ 60П ], по следующей прописиt 1 часть / г-нитрозофенола смешивают (; 5 частями хлористого аммония и 10 частями сухого ацетата аммония, добавляют небольшое количество карбоната аммония и настаивают в течение получаса при нагревании на водяной бане. При внесении темнозеленон смеси и холодную лоду выделяется / r - нитрозоанилии в темнозеле-пых кристаллах. [23]
Растворяют 2 г анализируемого металла в азотной или соляной кислоте, добавляют несколько капель раствора перекиси водорода, кипятят до полного разложения восстановителя и доводят объем раствора водой до 20 мл. Переносят его в электролизер и удаляют кислород током азота. Добавляют сухой ацетат натрия до pH 4 - f - 5 и проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 10 мин при потенциале 1 0 в. Прекращают перемешивание, затем регистрируют катодную поляризационную кривую электрохимического растворения гидроокиси церия ( IV) в интервале потенциалов ( 1 0) - ( 0 0) в. Измеряют величину максимального катодного тока. Концентрацию ионов церия находят, пользуясь калибровочным графиком. [24]
Процессу ацетилирования обычно предшествует образование соли амина и уксусной кислоты. Выделение воды из образовавшегося ацетата и дает в результате ацилированный продукт. Этот ступенчатый ход процесса позволяет пользоваться более слабой, чем 100 % - ная, уксусной кислотой. В самом деле, взаимодействием 80 % - ной кислоты и амина можно получить ацетат; далее можно удалить избыток воды отгонкой ее в виде слабой уксусной кислоты, а затем сильным нагреванием сухого ацетата отщепить и отогнать конституционную воду с образованием ацилированного продукта. [25]
Процессу ацетилирования обычно предшествует образование соли амина и уксусной кислоты. Выделение воды из образовавшегося ацетата и дает в результате ацилированный продукт. Этот ступенчатый ход процесса позволяет пользоваться более слабой, - чем 100 % - ная, уксусной кислотой. В самом деле, взаимодействием 80 % - ной кислоты и амина можно получить ацетат; далее можно удалить избыток воды отгонкой ее в виде слабой уксусной кислоты, я затем сильным нагреванием сухого ацетата отщепить и отогнать конституционную воду с образованием 4 ацнлнрованного продукта. [26]
Поллак [605] описывает получение л - аминофенола из резорцина только под действием аммиака и хлористого аммония. Флороглю-цин переходит в 5-аминорезорцин уже под действием водного аммиака при обычной температуре. Тем не менее все эти замечательные реакции не имеют существенного значения для препаративных целей. Ограничимся приведением одного примера получения л-нитрозоанилина из и-нитрозофенола, который может быть приготовлен, по Фишеру и Хеппу [606], по следующей прописи: 1 часть я-нитрозофенола смешивают с 5 частями хлористого аммония и 10 частями сухого ацетата аммония, добавляют небольшое количество карбоната аммония и настаивают в течение получаса при нагревании на водяной бане. При внесении темнозеленой смеси в холодную воду выделяется л-нитрозоанилин в темнозеленых кристаллах. [27]
Процессу ацетнлировання обычно предшествует образование солн из амина и уксусной кислоты. Выделение воды нз образовавшегося ацетата дает в результате ацильный продукт. Этот ступенчатый ход процесса позволяет пользоваться при нем более слабой, чем 100 % - иая, уксусной кислотой. В самом деле, кипячением 80 % - ной кислоты и амина можно получить ацетат, частью находящийся в растворе, дальнейшим нагреванием можно удалить избыток воды, в виде слабой кислоты, и затем сильным нагреванием уже сухого ацетата отщепить и конституционную воду, получив ацильиый продукт. [28]