Образовавшийся хлористый ацетил
Cтраница 1
Образовавшийся хлористый ацетил ( см. уравн. Таким образом переносителем хлора является не фосфор, а образующийся через его посредство хлористый ацетил. Поэтому реакция проходит с тем же успехом, если вместо фосфора прибавлять готовый хл ристый ацетил. [1]
Когда прилито вое количество треххлористого фосфора, трубку холодильника плотно соединяют с приемником2) и нагревают водянун / баню не выше 50 до тех пор, пока выделение хлористоводородного газа не сделается очень слабым; тогда нагревают до кипения и отгоняют образовавшийся хлористый ацетил. Если полученный таким образом хлористый ацетил, несмотря на взятый большой избыток уксусной кислоты, будет содержать примесь треххлористого фосфора3), то ее удаляют следующим образом: к хлористому ацетилу прибавляют2 - 3 гр. [2]
Более удобно получать ацетилбензолсульфамид и бензоилбензолсульфамид непосредственно из дихлоридов арил-сульфон-амидофосфорных кислот. При реакции с уксусной кислотой избыток ее и образовавшийся хлористый ацетил отгоняют, а остаток обрабатывают вэдой и отсасывают. При реакции с бензойной кислотой остаток предварительно промывают бензолом, а затем обрабатывают водой. Вещество перекристаллизовывается из водного спирта. [3]
 |
Прибор для получения хлористого ацетила. [4] |
На рис. 49 изображен прибор для лабораторного получения хлористого ацетила. В круглодонную колбу с боковым отводом помещают 50 г безводной уксусной кислоты, а в капельную воронку, которая закреплена в пробке колбы, наливают 40 г трех-хлористого фосфора. Колбу погружают в водяную баню и соединяют с трубкой холодильника, другой конец которой соединен с приемной склянкой. Приливают в колбу, охлаждаемую водой, по каплям, треххлористый фосфор. Затем нагревают водяную баню и отгоняют образовавшийся хлористый ацетил ( темп. [5]
 |
Прибор для получения хлористого ацетила. [6] |
На рис. 49 изображен прибор для лабораторного получения хлористого ацетила. В круглодонную колбу с боковым отводом помещают 50 г безводной уксусной кислоты, а в капельную воронку, которая закреплена в пробке колбы, наливают 40 г трех-хлористого фосфора. Колбу погружают в водяную баню и соединяют с трубкой холодильника, другой конец которой соединен с приемной склянкой. Приливают в колбу, охлаждаемую водой, по каплям, треххлористый фосфор. Затем нагревают водяную баню и отгоняют образовавшийся хлористый ацетил темп. [7]
Страницы: 1