Линейность - детектирование
Cтраница 2
 |
Схема транспортного устройства фирмы Finnigan ( США для соединения жидкостного хроматографа с масс-спектрометром. [16] |
Развитие микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ обусловливает разработку системы прямого ввода потока элюента в ион - - ный источник МС. При этом, кроме высокопроизводительных систем откачки, как правило, требуется дополнительное вымораживание элюента. Так как ЭКР в общем случае не должно превышать 50 % от расширения пика в колонке, современные системы ВЭЖХ - МС наряду с обеспечением уже достигнутого уровня чувствительности и линейности детектирования в жидкостной хроматографии, должны иметь рабочий объем 0 1 - 1 мкл и ЭКР не более 1 мкл. Для получения оптимальных характеристик МС необходимы дальнейшие исследования по определению оптимальной скорости откачки паров элюента в вакууме, влияния параметров переходных устройств и типа элюента на работу МС. [17]
 |
Схема транспортного устройства фирмы Finnigan ( США для соединения жидкостного хроматографа с масс-спектрометром. [18] |
Развитие микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ обусловливает разработку системы прямого ввода потока элюента в ион - - - ный источник МС. При этом, кроме высокопроизводительных систем откачки, как правило, требуется дополнительное вымораживание элюента. Так как ЭКР в общем случае не должно превышать 50 % от расширения пика в колонке, современные системы ВЭЖХ - МС наряду с обеспечением уже достигнутого уровня чувствительности и линейности детектирования в жидкостной хроматографии, должны иметь рабочий объем 0 1 - 1 мкл и ЭКР не более 1 мкл. Для получения оптимальных характеристик МС необходимы дальнейшие исследования по определению оптимальной скорости откачки паров элюента в вакууме, влияния параметров переходных устройств и типа элюента на работу МС. [19]
Основными требованиями, предъявленными к типовому амплитудному детектору, являются высокие линейность преобразования и чувствительность при минимальных значениях входных напряжений в широком диапазоне частот, стабильность коэффициента передачи при перепадах температур от - 15 до 50 С, малая зависимость характеристик от смены транзисторов, изменения сопротивления нагрузки, простота схемы и ее настройки. Эти требования в достаточной степени удовлетворяются на основе схемы амплитудного детектора, приведенной на рис. 4 - 6, а. Минимальный уровень входного сигнала, при котором приведенная погрешность при ослаблении на 10 дб не превосходит 1 5 %, составляет 1 6 - 1 75 в. При повышении входного напряжения линейность детектирования улучшается. [20]
Газ-носитель азот, скорость его потока 50 - 70 мл / мин. Температура колонки 180, 200, 220 С, в зависимости от длины, температура испарителя 250 С. Напряжение, подаваемое на детектирующую систему, составляет ПО В. Время удерживания при длине колонки 1500 мм, температуре 180 С - 1 5 мин, при 3000 мм и температуре 220 С - 4 9 мин. Линейность детектирования наблюдается в пределах от 0 2 до 1 нг. [21]
Скорость протяжки ленты самописца 10 мм / мин. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0 1 до 2 нг. [22]
Вводят в хроматограф 5 мкл экстракта. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм / мин. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0 2 до 4 нг. [23]
Вводят в хроматограф 5 мкл ацетонового раствора. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм / мин. Линейность детектирования сохраняется в пре-делах от 0 1 до 1 5 нг. [24]
Используют хроматограф Цвет-106, снабженный термоионным детектором. Скорость протяжки ленты самописца 0 67 см / мин. Колонка заполнена хромосорбом W ( 100 - 120 меш), промытым кислотой и силанизированным диметилхлорсиланом с 20 % SE-30. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0 05 до 2 нг. Время удерживания ДДВФ 3, 15 мин. [25]
К сухому остатку пипеткой добавляют 2 мл ацетона и вводят в хроматограф 2 мкл полученного раствора. Используют в работе хроматограф Цвет-106 с ТИД. Скорость протяжки ленты самописца 1 см / мин. Время удерживания префара в этих условиях 2 мин 35 с. Линейность детектирования сохраняется в пределах от 1 до 15 нг. [26]
Колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Носитель - хромосорб W ( 80 - 100 меш), силанизированный DMCS, с 5 % SE-30. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 2 5 до 20 нг. [27]
Скорость протяжки ленты самописца 1 см / мин. Стеклянная колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3 5 мм заполнена хроматоном - N-AW DMCS ( 0 16 - 0 20 мм) с 5 % SE-30. Скорость потока газов, мл / мин: азота - 85, водорода - 15 - 17, воздуха-160. Время удерживания фозалона в этих условиях 3 мин 50 с. В хроматограф вводят 2 мкл рабочего раствора. Линейность детектирования сохраняется в пределах от 1 до 20 нг. Другие фосфорорганические пестициды определению не мешают. [28]
В хроматограф вводят 2 - 3 мкл гексаново-го раствора. Используют хроматограф Цвет-106 с ТИД. Скорость протяжки ленты самописца 1 см / мин. Стеклянная колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3 5 мм, заполненная хроматоном - N-AW DMCS ( 0 16 - 0 20 мм) с 5 % SE-30. Время удерживания диазинона в этих условиях 2 мин. Линейность детектирования сохраняется в пределах от 0 2 до 2 0 нг. [29]
Страницы: 1 2