Cтраница 1
Анализируемый ацетилен, отобранный из коллектора, продувают через кран-дозатор со скоростью 2 - 3 л / ч и через этот же кран-дозатор вводят в хроматограф, после чего снимают хромато-грамму при постоянных рабочих условиях анализа и соответствующем масштабе шкалы. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 10 % ( отн. Допускается расчет концентраций компонентов по высотам пиков с использованием формул (14.1), (14.2) и (14.4), в которых площадь пика Si заменена его высотой ht ( в мм), а калибровочные коэффициенты имеют размерность % / мм. В этом случае для калибровки применяют только искусственные смеси, близкие по составу анализируемым. Кроме того, следует проверить сохранение постоянства ширин пиков воздуха и двуокиси углерода на хроматограммах анализируемых и эталонных смесей с точностью до 0 1 мм. [1]
По Энгелю [6.16], остаток газа после поглощения представляет собой воздух, содержащийся в анализируемом ацетилене. Однако это не соответствует действительности. Результаты проведенных нами сравнительных опытов по определению воздуха в ацетилене ( в объемн. [2]
В поглотительную склянку 1 ( рис. 100) при обнаружении сероводорода вливают 100 мл поглотительного раствора ( см. стр. Склянку 1 присоединяют к пробнику на трубопроводе, продувают анализируемым ацетиленом и, не прекращая потока ацетилена, соединяют колбу 2, полностью заполненную дистиллированной водой, насыщенной ацетиленом, с поглотительной склянкой. Кран капельной воронки 3 при этом должен быть открыт. Колбу быстро переворачивают и пропускают газ до полного вытеснения воды через воронку. [3]
Несопряженные атомы водорода ацетилена дают линии резонанса, соответствующие химическим сдвигам 2 45 - 2 65 млн 1 от носительно линии ТМС, а сопряженные атомы водорода - линии, соответствующие химическим сдвигам 2 8 - 3 1 млн-1 относительно линии ТМС. Эта область спектра заключена между линиями протонного резонанса алкана и алкена; линии протонного резонанса метилена и метина также находятся в этой области, что является ограничением данного метода. Если в молекуле производного ацетилена имеется ряд метиленовых и метановых групп, то линии протонного резонанса могут перекрывать друг друга, однако для идентификации можно использовать значение константы взаимодействия и различные растворители. Методом ЯМР можно прослеживать восстановление ацетилена до алкена и далее до насыщения и определять тип анализируемого ацетилена. [4]
Несопряженные атомы водорода ацетилена дают линии резо нанса, соответствующие химическим сдвигам 2 45 - 2 65 млн 1 от носительно линии ТМС, а сопряженные атомы водорода - линии, соответствующие химическим сдвигам 2 8 - 3 1 млн-1 относительно линии ТМС. Эта область спектра заключена между линиями протонного резонанса алкана и алкена; линии протонного резонанса метилена и метина также находятся в этой области, что является ограничением данного метода. Если в молекуле производного ацетилена имеется ряд метиленовых и метановых групп, то линии протонного резонанса могут перекрывать друг друга, однако для идентификации можно использовать значение константы взаимодействия и различные растворители. Методом ЯМР можно прослеживать восстановление ацетилена до алкена и далее до насыщения и определять тип анализируемого ацетилена. [5]
Несопряженные атомы водорода ацетилена дают линии резонанса, соответствующие химическим сдвигам 2 45 - 2 65 млн 1 относительно линии ТМС, а сопряженные атомы водорода - линии, соответствующие химическим сдвигам 2 8 - 3 1 млн-1 относительно линии ТМС. Эта область спектра заключена между линиями протонного резонанса алкана и алкена; линии протонного резонанса метилена и метина также находятся в этой области, что является ограничением данного метода. Если в молекуле производного ацетилена имеется ряд метиленовых и метановых групп, то линии протонного резонанса могут перекрывать друг друга, однако для идентификации можно использовать значение константы взаимодействия и различные растворители. Методом ЯМР можно прослеживать восстановление ацетилена до алкена и далее до насыщения и определять тип анализируемого ацетилена. [6]