Cтраница 1
Ацетоиминоэфир легко разлагается в присутствии влаги, спирта, а также при хранении, давая различные побочные продукты. [1]
Хлоргидрат этилового ацетоиминоэфира, молекулярная масса 123 59, представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде, метиловом и этиловом спирте. Кристаллы гигроскопичны и на воздухе расплываются. [2]
При производстве хлоргидрата ацетоиминоэфира процесс ведут непрерывно ( И. [3]
Хлоргидрат ацетамидина получают при взаимодействии хлоргидрата ацетоиминоэфира и 10 % - ного спиртового раствора аммиака при температуре 10 С. Для этого в реактор 52 загружают из мерника 53 абсолютный спирт, а из баллона 54 подают аммиак. Насыщение спирта аммиаком ведут до 10 % - ной концентрации. Затем спиртовый раствор аммиака спускают в реактор 55, охлаждают рассолом до 10 С и постепенно добавляют в него ацетоиминоэфир. Реакционную массу перемешивают 6 ч и на друк-фильтре 56, снабженном паровой рубашкой, отфильтровывают осадок хлористого аммония. Этот осадок тщательно промывают абсолютным спиртом при нагревании и перемешивании. Промывка производится 3 - 4 раза для полного извлечения хлоргидрата ацетамидина. Кристаллы отфильтровывают в центрифуге 61, промывают спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 62 при температуре 30 - 40 С. Маточный раствор II поступает в сборник 67 и является отходом производства. [4]
Далее возникает вопрос о путях синтеза ацетамидина - первого компонента пиримидинового цикла. Для получения ацетамидина необходим аце-тонитрил, который превращают в ацетамидин путем этерификации его спиртом с получением ацетоиминоэфира и его аммонолиза. Методы получения ацетонитрила из ацетамида путем дегидратации его фосфорным ангидридом [53, 54], хлорокисью фосфора [55] или толуолсульфохлоридом [56] весьма сложны и дороги. [5]
Хлоргидрат ацетамидина получают при взаимодействии хлоргидрата ацетоиминоэфира и 10 % - ного спиртового раствора аммиака при температуре 10 С. Для этого в реактор 52 загружают из мерника 53 абсолютный спирт, а из баллона 54 подают аммиак. Насыщение спирта аммиаком ведут до 10 % - ной концентрации. Затем спиртовый раствор аммиака спускают в реактор 55, охлаждают рассолом до 10 С и постепенно добавляют в него ацетоиминоэфир. Реакционную массу перемешивают 6 ч и на друк-фильтре 56, снабженном паровой рубашкой, отфильтровывают осадок хлористого аммония. Этот осадок тщательно промывают абсолютным спиртом при нагревании и перемешивании. Промывка производится 3 - 4 раза для полного извлечения хлоргидрата ацетамидина. Кристаллы отфильтровывают в центрифуге 61, промывают спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 62 при температуре 30 - 40 С. Маточный раствор II поступает в сборник 67 и является отходом производства. [6]