Cтраница 1
Применяемый ацетон испытывают иа стойкость к действию пермапганата при кипячении с обратным холодильником в течение около получаса. [1]
Применяемый ацетон следует сушить несколько дней над хлористым кальцием, так как реакция фосгена с Nal проходит количественно только в отсутствие воды. [2]
В хорошо закрывающейся склянке ( емкостью около 400 мл) растворяют 34 г дифениламина в 200 мл ацетона, стойкого к действию перманганата. Применяемый ацетон испытывают на стойкость к действию перманганата при кипячении с обратным холодильником в течение около получаса. Для этого к ацетону приливают такое количество перманганата, которое окисляет все примеси, могущие присутствовать в ацетоне, после чего цвет перманганата не изменяется при кипячении в течение получаса; затем перегоняют и используют дестиллат. При охлаждении ледяной водой и при взбалтывании к раствору дифениламина в несколько приемов вносят 16 г перманганата и каждый раз ждут, пока наступит обесцвечивание. После этого, не применяя охлаждения, вводят не более 14 г перманганата с тем, чтобы фиолетовая окраска перманганата не изменялась в течение получаса. В реакционной смеси содержится известное количество фенилкарбиламина, легко распознаваемого по запаху. Для обесцвечивания добавляют небольшое количество спирта или раствора формалина, отфильтровывают от пиролюзита, два раза промывают небольшим количеством теплого ацетона и при умеренном разрежении отгоняют растворитель на водяной бане, нагретой до 35, до прекращения отгонки. Для удаления мазеобразных примесей остаток в колбе обрабатывают при охлаждении льдом, примерно 25 мл эфира и спустя некоторое время отсасывают. [3]
Уже Фишер заметил, что выход зависит от качества применяемого ацетона, и рекомендовал применять продажный ацетон. [4]