Cтраница 1
Температура кипения чистого ацетофенона равна 202 С. [1]
В круглодонную колбу ( 5500 мл), снабженную мешалкой, помещают раствор 218 г едкого натра в 1960 мл воды и 1225 мл обычного 95-проц. Колбу помещают в большой охладительный сосуд, приливают в нее 520 г чистого ацетофенона, тотчас же охлаждают льдом и начинают перемешивание. Затем вносят за один прием 460 г бенз альдегида, причем следят за тем, чтобы температура оставалась в пределах от 15 до 30, что при хорошем перемешивании является вполне возможным. По истечении получаса рекомендуется заразить смесь твердым бензальацетофе-ноном. Продукт реакции оставляют стоять в леднике в течение 10 час. Автор рекомендует слабо подкислять первые промывные воды, а затем промывать до нейтральной реакции. [2]
Раствор 11 г едкого натра в смеси 100 мл воды и 61 мл 95 % - ного спирта вливают в банку, прикрытую картоном с отверстиями и снабженную мощной мешалкой. Банку охлаждают снаружи льдом. В щелочной раствор вливают 26 г чистого ацетофенона, пускают в ход мешалку и затем сразу добавляют 23 г бензойного альдегида. Получившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции и, наконец, промывают 10 мл 95 % - ного спирта, охлажденного до 0 С. Осадок перекристаллизовывают из 4 - 4 5 вес. [3]