Cтраница 4
Для эффективной сенсибилизации необходимо иметь оптимальное ( порядка 10 - 30 %) покрытие сенсибилизатором зерен AgX. При мономолекулярном покрытии зерен AgX, что было бы желательно с точки зрения оптимального поглощения и уменьшенного рассеяния света, наблюдается сильная десенсибилизация. Первых успехов в устранении этого эффекта удалось достичь, когда химической сенсибилизацией получили эмульсии с зародышами, находящимися под поверхностью зерен, их спектрально сенсибилизировали. Благодаря этому фотоэлектроны улавливались внутри зерен, а дырки - на поверхности кристаллов. При этом увеличивается число эффективных электроноулавливающих уровней в AgX, которые могут успешно конкурировать с другими ловушками. [46]
Следует избегать избытка аммиака. Чтобы реакция прошла более полно, реагенты нагревают до комнатной температуры, периодически встряхивая ловушку. Затем летучие продукты из этой ловушки при комнатной температуре перегоняют во вторую ловушку, охлажденную до - 196 С. Это делают при включенном часосе, чтобы удалить водород и 8Ш4, которые могут присутствовать в небольших количествах. В конце содержимое второй ловушки медленно нагревают до комнатной температуры при выключенном насосе, конденсируют отогнанные продукты в три присоединенные одна за другой ловушки, охлажденные до - 78, - 126 и - 196 С соответственно. Трисилиламин конденсируется в ловушке, охлажденной до - 78 С. [47]
Бензол, который вводили через силикагелевый фильтр, был затем заморожен при помощи жидкого азота. Отверстие, через которое вводили углеводород, запаивали и систему откачивали до остаточного давления ниже 1 10 - 3 мм рт. ст. Растворенные газы были удалены четырьмя сублимациями между двумя охладительными ловушками; первые две сублимации осуществляли путем добавления жидкого азота, а две другие - при использовании охладительной смеси двуокиси углерода с ацетоном. Верхние 2 5 см твердого бензола расплавляли, пары конденсировали в одном из капилляров, а затем замораживали в жидком азоте. Весь остаток бензола конденсировали в другой ловушке, применяя тот же охладитель. [48]