Охлаждающая ловушка

Cтраница 3

Исследуя постепенное повышение давления в аппаратуре, можно допустить ошибку, если принять за течь выделение газов или паров из стенок установки. Чтобы исключить эту ошибку, необходимо, смотря но обстоятельствам, повторять наблюдения над повышением давления и выяснить, не уменьшается ли эта течь, измеряемая изменением давления, со временем. Чтобы устранить влияние паров при измерении давления, следует при этих измерениях применять манометр Мак-Леода или вакуумный манометр, снабженный охлаждающими ловушками. [31]

Этот способ очень напоминает метод применения временных уплотнителей, описанный выше. Однако в этом методе обычно применяются вещества, являющиеся при комнатной температуре жидкостями; следовательно, пары, проникающие в вакуумную установку, являются конденсирующимися, и включение охлаждающей ловушки перед указывающим прибором будет увеличивать регистрируемое им изменение давления. [32]

Третьей особенностью кварцевых капилляров, облегчающих манипулирование с ними, является их большая гибкость и способность упруго выпрямляться. Кварцевый капилляр, в отличие от стеклянного, вытягивается и наматывается на катушку. Благодаря большой гибкости при работе с кварцевыми капиллярами не возникает никаких трудностей при подсоединении концов колонки к детектору и испарителю ( к обычным стеклянным колонкам рекомендуется приклеивать концы из отрезков кварцевого капилляра) Участок-кварцевой капиллярной колонки легко согнуть в виде U-образной охлаждающей ловушки, его можно упруго сгибать, не боясь поломки, как в случае стеклянных капилляров. [33]

Геометрические размеры этого насоса выбраны с таким расчетом, чтобы максимум быстроты откачки лежал бы у диффузионной ступени насоса 6 при 10 - 3 мм рт. ст., у пароструйных ступеней 5 и 4 при 10 - 2 мм рт. ст. соответственно. Это приблизительно соответствует росту давления в направлении от высоковакуумной к форва-куумной стороне насоса. Насос обладает быстротой откачки порядка 160 м3 / ч ( при 10 - 5 мм рт. ст.) и допустимым предварительным разрежением 20 мм рт. ст. Предельный вакуум составляет 10 - 3 мм рт. ст. Для получения более низкого давления 10 - 6 мм рт. ст. требуется применение охлаждающих ловушек. [34]

Конструкции укороченных манометров Мак-Леода. [35]

Для измерения давления инертных паров лучше всего пользоваться электрическими вакуумметрами непрерывного действия ( табл. 21), в которых используется зависимость теплопроводности, трения или ионизации газов от давления. Следует, однако, учитывать, что выпускаемые приборы програ-дуированы по сухому воздуху, и градуировка для других газов и паров проводится обычно эмпирически, а не путем пересчета. При систематической работе с неиндифферентными газами необходимо регулярно проводить проверку градуировки прибора. Следует защищать измерительные приборы от попадания в них агрессивных паров путем установки охлаждающих ловушек. Необходимо также помнить, что ионизационный манометр действует как миниатюрный насос. Это происходит потому, что ионы, сильно ускоренные в поле высокого напряжения, при столкновении с электродами остаются на поверхности металла. Поэтому измерительные приборы должны соединяться с остальной вакуумной системой посредством коротких и широких трубок, так как в противном случае измеренное давление может оказаться заниженным. [36]

Из-за неравномерного ( особенно вначале) выделения-газа при добавлении следует соблюдать осторожность. С целью очистки к охлаждаемой ловушке, содержащей C1NO, присоединяют по окончании реакции обратный7 холодильник с хлоркальциевой трубкой. Ловушку помещают в водяную баню с температурой 20 С, поддерживая с помощью циркуляционного термостата температуру в рубашке обратного холодильника между - 10 и - 20 С. После кипячения в течение 1 ч с обратным холодильником хлорид нитрозила перегоняют из охлаждающей ловушки, причем предгон в количестве 4 мл и остаток ( около 3 мл) отбрасывают. [37]

В статической системе образец длительное время нагревается в замкнутом объеме. Затем образовавшиеся летучие продукты пиролиза вводятся в хроматографическую колонку. Основным недостатком статических систем является то, что из-за длительности процесса пиролиза первичные продукты термической деструкции могут вступать в различные меж - и внутримолекулярные реакции. В результате этих превращений по составу продуктов пиролиза очень трудно сделать заключение о возможном строении исходного полимера. Для снижения вероятности таких процессов используют дополнительные устройства, например охлаждающие ловушки. [38]

Электрохимически в безводной фтористоводородной кислоте. Присоединением фтороводорода к двойным и тройным связям углерод - углерод. Промышленное производство осуществляется методом парофазного фторирования. Пары углеводорода и фтора вводят при 200 - 300 С в реактор, заполненный медной стружкой, покрытой фторидом серебра. Полученные фторированные углеводороды и HF собирают в охлаждающие ловушки. Фторалканы получают при действии фторида кобальта ( III) на углеводороды. [39]

Показание контрольного прибора при употреблении временных уплотнителей зависит от свойств уплотнителя и от типа и способа применения манометра. Для большинства манометров и уплотнителей таким показанием служит уменьшение давления, отмечаемое манометром вследствие того, что упругость паров уплотняющего вещества меньше атмосферного давления. В этих случаях наиболее употребительны манометры Пирани, Кнудсена, термопарные манометры. Кайкендол [5] описал удобный для течеискания простой манометр Пирани лабораторного типа, выполненный из двух 50-ваттных ламп накаливания с угольными нитями. Рассмотрена работа этого прибора с применением в качестве уплотнителей спирта, глипталя и других веществ. Указанием на течь служит отклонение стрелки гальванометра. Чувствительность прибора повышается, если между манометром и установкой включить охлаждающую ловушку с жидким азотом. [40]

При работе масс-спектрометра газ непрерывно поступает из пробы в ионный источник, рабочее давление которого значительно выше, чем в анализаторе. Поскольку источник и анализатор сообщаются, возникают технические трудности, связанные с поддержанием возможно большего перепада давления между источником и анализатором, как одного из условий работы масс-спектрометра. Желаемый перепад давлений достигается установлением необходимых соотношений между скоростью откачки соответствующей области и проводимостью вакуумных каналов. Конструируя ионный источник, стараются, чтобы его ионизационная камера соединялась с анализатором только через апертурную щель для прохода ионного луча. Таким образом, область донного источника отделяется от анализатора только щелью, которая представляет большое сопротивление молекулярному потоку газа. С помощью раздельной регулировки проводимости каналов откачки газа из источника и анализатора добиваются возможно большего перепада давлений между ними. Для облегчения регулирования откачки объемов источника и анализатора обычно используют два диффузионных насоса. Между охлаждающими ловушками и трубой масс-спектрометра предусмотрены высоковакуумные вентили, с помощью которых устанавливается необходимая скорость откачки указанных частей прибора. [41]

Страницы: 1 2 3