Cтраница 2
Реакцию следует проводить в хорошем вытяжном шкафу. Очень важно, чтобы охлаждение было хорошим, поскольку оно в значительной мере определяет скорость реакции, которую следует закончить примерно за 1 час. Особенно внимательно необходимо следить за температурой на первой стадии прибавления щелочи. Поскольку во время реакции выпадает вязкий твердый осадок, лучше использовать термометр с длинным столбиком. Перед завершением реакции контроль за температурой осуществляется сравнительно просто, поэтому больше внимания надо уделить пробам на лакмусовую бумагу, которые надо делать часто. Осадок ( около 5 г) быстро отфильтровывают с отсасыванием и растворяют в 25 мл горячего этилацетата. Раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют остывать. На следующий день продукт ( смесь а - и р-аномеров) отфильтровывают и высушивают. В ряде случаев на дальнейших стадиях используют смесь изомеров, но при необходимости их можно разделить, как описано ниже. Полученный продукт ( 5 г) растворяют в 20 мл горячего этилацетата, раствор фильтруют и осторожно охлаждают. Через 1 - 2 час выпадают кристаллы в виде коротких широких призм. Раствор часто рассматривают через ручную лупу и моментально отфильтровывают, как только появятся игольчатые кристаллы. После окончания кристаллизации эти кристаллы также отфильтровывают. Обе фракции кристаллизуют из этилацетата и получают 2 3-карбонат 1 5-ди - О-метоксикарбонил-р - в-рибозы в виде призм и 2 3-карбонат 1 5-ди - 0-метоксикарбонил-а - в-рибозы в виде игл, собранных в друзы. [16]