Лутеохлорид
Cтраница 1
Лутеохлорид был получен тремя способами при незначительной разнице в условиях, причем все эти методы дали одинаково удовлетворительные результаты. В качестве примера применения нового метода для получения больших количеств лутео-соли путем одной операции можно рекомендовать следующую методику: 200 мл воды добавляют к смеси, состоящей из 240 г гексагидрата хлорида кобальта ( II) и 160 г хлорида аммония. Смесь встряхивают до растворения большей части соли. Затем добавляют 4 - 5 г обычного адсорбирующего угля и 500 мл 25 % - ного водного раствора аммиака, после чего смесь окисляют пропусканием мощной струи воздуха. При окислении ( которое должно продолжаться несколько часов для такой большой порции веществ) более 90 % кобальта осаждается в виде почти абсолютно чистой лутео-соли, если не считать примеси угля. Соль легко очищается от угля лишь одной перекристаллизацией. В рассматриваемом примере осадок затем растворяли при обычной температуре в 3 л воды, содержащей небольшое количество-соляной кислоты, и снова осаждали добавлением из делительной воронки 800 мл 37 % - ной соляной кислоты. [1]
Лутеохлорид был получен тремя способами при незначительной разнице в условиях, причем все эти методы дали одинаково удовлетворительные результаты. В качестве примера применения нового метода для получения больших количеств лутео-соли путем одной операции можно рекомендовать следующую методику: 200 мл воды добавляют к смеси, состоящей из 240 г гексагидрата хлорида кобальта ( II) и 160 г хлорида аммония. Смесь встряхивают до растворения большей части соли. Затем добавляют 4 - 5 г обычного адсорбирующего угля и 500 мл 25 % - ного водного раствора аммиака, после чего смесь окисляют пропусканием мощной струи воздуха. При окислении ( которое должно продолжаться несколько часов для такой большой порции веществ) более 90 % кобальта осаждается в виде почти абсолютно чистой лутео-соли, если не считать примеси угля. Соль легко очищается от угля лишь одной перекристаллизацией. [2]
 |
Криоскопииеские данные Петтерсена. [3] |
Смешивают водный раствор лутеохлорида с дитионатом аммония и перекристаллизовывают выпавший загрязненный С1 - - ионом продукт дважды из воды при добавлении дитионата аммония. Образуются длинные оранжево-красные иголки, свободные от хлора. [4]
Смешивают водный раствор лутеохлорида с дитионатом аммония и перекристаллизовывают выпавший загрязненный С1 - - ионом продукт дважды из воды при добавлении дитиона-та аммония. Образуются длинные оранжево-красные иголки, свободные от хлора. [5]
Количественное осаждение сульфат-иона лутеохлоридом протекает в нейтральной или слабокислой среде в присутствии спирта иля ацетона. Количество прибавляемого спирта должно быть не менее 50 % от общего объема анализируемой смеси. [6]
В качестве гексамминовых солей использовали лутеохлорид, полученный по методике с углем и переосажденный один раз для удаления каких-либо следов пентамминовой соли. Содержание кобальта как в лутео -, так и в розео-солях отвечало формуле соединений, и поэтому растворы можно было готовить просто растворением рассчитанных количеств соли. В табл. 79 коротко представлены измерения экстинкции чистых комплексных солей в аммиачных растворах. [7]
В 1922 г. они смогли показать, чта лутеохлорид в водном растворе при встряхивании с активированным углем частично превращается в другое соединение, по их предположению, в пурпуреохлорид. В действительности этим соединением должна была быть соль гидроксопентамминкобаль-та ( III) ( см. далее стр. [8]
В 1922 г. они смогли показать, что лутеохлорид в водном растворе при встряхивании с активированным углем частично превращается в другое соединение, по их предположению, в пурпуреохлорид. В действительности этим соединением должна была быть соль гидроксопентамминкобаль-та ( III) ( см. далее стр. [9]
Определению молибдат-иона мешают вольфрамат и ванадат, которые также осаждаются лутеохлоридом. В табл. 3 представлены данные по определению молибдат-иона в 0 05М растворе молибдата аммония. [10]
Два следующих опыта были проведены с растворами, в которых присутствовал лутеохлорид. [11]
Два следующих опыта были проведены с растворами, в к торых присутствовал лутеохлорид. [12]
Определению фосфат-иона мешают анионы: Сг042 -, [ Fe ( CN) 6 ]: J -, [ Fe ( CN) 6 ] 4 -, C2042 -, образующие осадки с лутеохлоридом. В присутствии анионов S042 -, Co32 -, F -, Br -, J -, винной и лимонной кислот в количествах, значительно превышающих содержание фосфата, осаждение фосфат-иона происходит неполно. Наблюдается растворение осадка, по-видимому, вследствие образования растворимых сверхкомплексных соединений. [13]
Большая часть опытов, описываемых далее, была проведена с лутео-солями, приготовленными при использовании угля. В первых опытах использовали технический лутеохлорид, который очищали одной перекристаллизацией, и лутеонитрат, полученный из чистого хлорида осаждением азотной кислотой. [14]
Величина молярной проводимости его раствора соответствует диссоциации на четыре иона, причем при взаимодействии с нитратом серебра легко осаждаются три иона хлора. С точки зрения Вернера этим данным отвечает формула лутеохлорида [ Co ( NH3) 6 ] Clg. Главная валентность кобальта, или его степень окисления, равна трем и насыщена тремя ионами СГ, а побочная - координационное число - шести и насыщена шестью молекулами аммиака. [15]
Страницы: 1 2