Масс-спектроскоп
Cтраница 1
Масс-спектроскоп - это прибор, который позволяет разделять ионы, полученные бомбардировкой элект-на / ми углеводородных молекул; разделение положительных ионов происходит по их массам. [1]
Наиболее важной характеристикой масс-спектроскопа является метод, которым осуществляется фокусировка ионного пучка. Эту характеристику очень удобно использовать при разделении приборов на отдельные типы. Фокусировка улучшает степень разделения соседних масс, увеличивает интенсивность измеряемого ионного пучка и, таким образом, делает измерение интенсивности и положения пучка более точным. Область применения того или иного масс-спектроскопа определяется в большой степени эффективностью фокусировки. Возможны следующие типы фокусировки, использующиеся для концентрирования ионов одинаковой массы в пучок: фокусировка по направлению, в которой ионный пучок формируется из ионов, имеющих различное начальное направление, но одинаковую скорость, фокусировка по скорости, в которой ионный пучок формируется из ионов, имеющих различную скорость, но предполагает-ся, что все они обладали одним и тем же начальным направлением. В случае войной фокусировки ионный пучок формируется из ионов, обладающих различной начальной скоростью и направлением. За редкими исключениями, Оо фокусирующие устройства, используемые в масс-спектроскопии, фокусируют - ионные лучи лишь в одной плоскости, и потому они эквивалентны цилиндрическим линзам. Были описаны приборы, в которых применены все эти методы фокусировки первого и более высокого порядка. Известны также методы получения идеальной двойной фокусировки; были сконструированы приборы, использующие подобные системы. Еще один важный метод фокусировки пучка ионов - по времени пролета, используется в масс-спектрометрах, которые описаны позже. В этом методе все ионы с определенным отношением массы к заряду достигают коллектора в одно и то же время и могут быть отделены от ионов с иным отношением массы к заряду, которые попадают на этот же самый коллектор в иное время. [2]
При работе на масс-спектроскопах любого типа могут возникнуть ошибки, связанные с фракционированием образца во время ввода его в систему напуска. [3]
Измерения масс проводились с использованием разнообразных конструкций масс-спектроскопов, таких, как масс-синхрометр, хронотрон, оме-гатрон и масс-спектрометр с двойной фокусировкой типа Нира. [4]
А г и ш е в, Ионов Н. И., Импульсный масс-спектроскоп, Журнал технич. [5]
Фотографическая регистрация ионных пучков была впервые использована Томсоном в его масс-спектроскопе. [6]
Несмотря на невозможность полного описания высоковакуумных систем, применяемых в различных масс-спектроскопах, этот вопрос не может быть совершенно обойден в настоящей монографии. Необходимо подчеркнуть, что успешная работа масс-спектрометра в известной степени зависит от правильного понимания факторов, связанных с получением высокого вакуума и с ограничениями, налагаемыми характеристикой оборудования, которые не позволяют получить желаемую степень разряжения. Следует сослаться на ряд ценных книг по высоковакуумной технике [1317, 1677, 2197], где рассмотрены типы форвакуумных и диффузионных насосов, с помощью которых достигается предельное давление, приборы измерения давления и принципиальное устройство охлаждаемых ловушек и вакуумных линий. Выбор материала для построения вакуумной системы связан с областью применения данного прибора и с обеспечением возможности быстрого ремонта и модификации в процессе работы. Сложность системы, используемой для введения образца, зависит от разнообразия проблем, изучаемых на этом приборе. Например, проблемы, связанные с анализом твердых материалов при использовании источников с поверхностной ионизацией, требуют совершенно иной аппаратуры по сравнению с анализом очень малых количеств газовых образцов. Ввиду того что привести детальное рассмотрение всей области применения невозможно, следует сконцентрировать внимание на требованиях, предъявляемых к системам для исследования образцов промышленности органической химии. [7]
 |
Схема масс-спектрометра с двойной фокусировкой Нира. [8] |
Были обсуждены и испытаны [1344] многие методы улучшения фокусировки, разрешающей силы или интенсивности [730] изображения, получаемого в масс-спектроскопах. [9]
Атырауский институт нефти и газа располагает спектроскопическим комплексом из современных зарубежных и отечественных приборов, например, спектрофометры Германской фирмы Карл Цейсе UR-20, Specord UV ViS, ИКС-29, масс-спектроскоп МХ-1310, рентген анализ Дрон-5 с помощью которых определяют физическими методами неразрушающий анализ. [10]
Проба бутана с нефтеочистительного завода была продута через толуол. Раствор был испарен, а остаток исследован на масс-спектроскопе. [11]
Наиболее важной характеристикой масс-спектроскопа является метод, которым осуществляется фокусировка ионного пучка. Эту характеристику очень удобно использовать при разделении приборов на отдельные типы. Фокусировка улучшает степень разделения соседних масс, увеличивает интенсивность измеряемого ионного пучка и, таким образом, делает измерение интенсивности и положения пучка более точным. Область применения того или иного масс-спектроскопа определяется в большой степени эффективностью фокусировки. Возможны следующие типы фокусировки, использующиеся для концентрирования ионов одинаковой массы в пучок: фокусировка по направлению, в которой ионный пучок формируется из ионов, имеющих различное начальное направление, но одинаковую скорость, фокусировка по скорости, в которой ионный пучок формируется из ионов, имеющих различную скорость, но предполагает-ся, что все они обладали одним и тем же начальным направлением. В случае войной фокусировки ионный пучок формируется из ионов, обладающих различной начальной скоростью и направлением. За редкими исключениями, Оо фокусирующие устройства, используемые в масс-спектроскопии, фокусируют - ионные лучи лишь в одной плоскости, и потому они эквивалентны цилиндрическим линзам. Были описаны приборы, в которых применены все эти методы фокусировки первого и более высокого порядка. Известны также методы получения идеальной двойной фокусировки; были сконструированы приборы, использующие подобные системы. Еще один важный метод фокусировки пучка ионов - по времени пролета, используется в масс-спектрометрах, которые описаны позже. В этом методе все ионы с определенным отношением массы к заряду достигают коллектора в одно и то же время и могут быть отделены от ионов с иным отношением массы к заряду, которые попадают на этот же самый коллектор в иное время. [12]
Ни один из описанных выше приборов не обеспечивает фокусировку по скоростям и по направлению. Идея создания прибора с двойной фокусировкой принадлежит Бартки и Демпстеру [130], которые показали, что эта фокусировка выполняется при отклонении я / ] / 2 радиан в скрещенных магнитном и электрическом полях. Поэтому, когда были открыты другие методы получения двойной фокусировки, они вытеснили системы скрещенных полей. Ряд приборов, позволяющих получить двойную фокусировку первого порядка, находились в стадии конструирования, когда Герцог и Маттаух [873, 1326] опубликовали полную теорию получения двойной фокусировки при использовании радиального электростатического поля ( для которого имеется следующая зависимость между радиусом-вектором г и потенциалом V ( r): r - dV ( r) / dr const) и однородного магнитного поля, обладающего прямолинейными границами. Все опубликованные описания масс-спектроскопов с двойной фокусировкой могут быть рассмотрены как частные случаи выведенного ими уравнения. [13]
Массы водорода, углерода, азота, которые вместе с кислородом являются наиболее распространенными элементами в химии, все в той или иной степени отличаются от целых чисел; для водорода это отклонение наибольшее. Если массы атомных комбинаций можно определить с достаточной точностью, то состав этих соединений может быть получен только с использованием таблиц с точными значениями масс атомов. При этом, естественно, рассматриваемые соединения должны быть ограничены как в отношении числа включенных элементов, так и в отношении допустимого количества атомов данного элемента. Использованные значения масс были даны Огата и Мацуда [1530], и хотя они несколько уступают по точности некоторым другим значениям, их точность вполне достаточна для решения поставленной задачи, особенно если иметь в виду, что наивысшая точность при измерении масс достигается только для очень небольшой шкалы масс, как объяснено ниже, и для указанных измерений важнее разность масс, а не их абсолютное значение. Прежде чем перейти к рассмотрению требований, предъявляемых к масс-спектрометрам, предназначенным для химической работы, в отношении точности измерения масс, таких конструктивных особенностей, как разрешающая способность и чувствительность, необходимо рассмотреть ошибки, могущие возникать при измерении масс в масс-спектроскопе, а также затруднения при работе со спектрографом и спектрометром. Будут также указаны способы преодоления этих трудностей. [14]
Ле Пуль [1163, 1235] предложил прибор, в котором используются два вращающихся электростатических поля. Вращающееся поле создается наложением на две взаимно перпендикулярные пары отклоняющих пластин, между которыми проходит пучок ионов переменного напряжения с одинаковой амплитудой и частотой, но с разностью 90 по фазе. После прохождения одного вращающегося поля ионы отклоняются, рефокусируются электростатической линзой во второе вращающееся поле, вновь отклоняясь на величину, зависящую от времени их прохождения между пластинами. Ионы различной массы попадают на флуоресцирующий экран, образуя концентрические окружности. В селекторе масс, предложенном Бирманом [199], используется частота колебаний заряженных частиц в статической потенциальной яме; на эту частоту налагается радиочастотное поле. Ионы с определенной массой увеличивают энергию с каждым колебанием, пока их амплитуда не возрастет до величины, необходимой для достижения электродов, находящихся под высоким потенциалом и ограничивающих яму. Нерезонансные ионы не получают энергии, необходимой для достижения коллектора. Разброс по энергии в используемом источнике может быть гораздо больше, чем в ряде других конструкций масс-спектроскопов, так как начальная скорость ионов играет лишь второстепенную роль при их разделении. [15]
Страницы: 1