Cтраница 2
Количество исследуемого компонента определяется по площади его пика на масс-хроматограмме, величина которой пропорциональна концентрации. Для построения градуировочных графиков применяют внешние или внутренние стандарты. [16]
![]() |
Относительная чувствительность анализа аминокислот методом жидкостной хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией. [17] |
В табл. 2.2 приведены величины относительной чувствительности обнаружения 20 аминокислот, представляющие собо усредненные значения интегральной интенсивности пиков МН на нескольких масс-хроматограммах. Установлено, что в условиях съемки полного масс-спектра предел обнаружения аргинина и метионина составляет соответственно 0 5 и 2 5 нг ( отношение сигнал / шум равно 2), а при детектировании по заранее выбранным в спектре ионам этот предел можно снизить в 10 раз. [18]
В качестве внутренних стандартов применяют индивидуальные соединения, близкие по характеристикам ( время удерживания, летучесть, молекулярная масса и др.) к определяемым веществам, но отличающиеся от них по положению аналитического сигнала на масс-хроматограммах. Наиболее подходящими стандартами, ближе всего соответствующими анализируемым веществам, являются изотопно-меченые соединения ( 13С, 2Н), Они имеют практически одинаковые с анализируемыми веществами химические свойства и времена удерживания, но отличаются от них по массе. Благодаря этому изотопно-меченые стандарты идеально подходят для контроля всей процедуры анализа, начиная с извлечения определяемых компонентов из пробы, очистки и концентрирования, поскольку при определении очень малых количеств веществ важно правильно оценить эффективность всех операций пробоподготов-ки. [19]
В качестве внутренних стандартов - применяют индивидуальные соединения, близкие по характеристикам ( время удерживания, летучесть, молекулярная масса и др.) к определяемым веществам, но отличающиеся от них по положению аналитического сигнала на масс-хроматограммах. Они имеют практически одинаковые с анализируемыми веществами химические свойства и времена удерживания, но отличаются от них по массе. Благодаря этому изотопно-меченые стандарты идеально подходят для контроля всей процедуры анализа, начиная с извлечения определяемых компонентов из пробы, очистки и концентрирования, поскольку при определении очень малых количеств веществ важно правильно оценить эффективность всех операций пробоподготов-ки. [20]
![]() |
Реконструированная хроматограмма ( вверху и хроматограм-ма, разрешенная по массам ( в середине. Приведен масс-спектр, соответствующий одному из хроматографических пиков ( внизу. [21] |
Наличие на масс-хроматограмме пика с точно заданной массой и определенным временем удерживания для конкретного соединения являются весомым доказательством его присутствия в образце. Масс-хроматограммы особенно удобны для быстрого просмотра сложных ГХ / МС-данных с целью обнаружения и определения времени хроматографиче-ского удерживания компонентов, образующих ионы с заданными массами. [22]
Масс-хроматограммы очень эффективны для идентификации, если правильно выбраны характеристические ионы. Наличие на масс-хроматограмме пика с точно заданной массой и определенным временем удерживания для конкретного соединения является доказательством его присутствия в образце. [23]
Приведенные данные показывают, что применение масс-спектромет-рии в сочетании с хроматографией дает дополнительные возможности при определении органических суперэкотоксикантов в объектах окружающей среды. Благодаря тому, что масс-спектрометр является высокоселективным детектором, разрешение пиков на масс-хроматограммах, как правило, заметно лучше, чем на обычных хроматограммах. [24]