Масса - калориметр
Cтраница 2
 |
Схема системы, регулирующей скорость потока газа-носителя через калориметр Вад-со. [16] |
Точность метода, по мнению автора работы [22], в основном лимитируется ошибками при взвешивании и определении нулевого эффекта. Ампульная техника работает удовлетворительно, и перед опытом масса калориметра была постоянной. [17]
Число их бывает различным и обычно варьирует в пределах от 8 до 16, а в калориметре Паркса [60], несмотря на его небольшие размеры, их 40, и вещество в любой точке калориметра находится на расстоянии не более 1 мм от медной поверхности. Надо заметить, что введение большого числа перегородок значительно увеличивает массу калориметра и, следовательно, при измерениях теплоемкости возрастает доля, приходящаяся на тепловое значение пустого контейнера. Это неблагоприятно влияет на точность определения теплоемкости, поэтому при конструировании низкотемпературных калориметров следует находить компромисс между двумя противоположными стремлениями: с одной стороны, уменьшить насколько возможно тепловое значение пустого контейнера и, с другой стороны, ускорить выравнивание температуры в калориметрической системе в результате увеличения числа перегородок. При очень малых размерах калориметра-контейнера обычно нет необходимости в таких перегородках. Калориметры предназначенные для определения теплоемкости газообразных при обычных температурах веществ, имеют в верхней части капилляр для впуска газа. Газ вводится в предварительно эвакуированный калориметр из взвешенного сосуда и конденсируется в калориметре. [19]
В калориметр налито 0 30 кг керосина и опущена спираль с сопротивлением 3 0 Ом. В течение какого времени следует пропускать через спираль ток, чтобы температура в калориметре повысилась на 2 5 К. Масса калориметра равна 0 13 кг, а его удельная теплоемкость составляет 378 Дж / ( кг - К), сила тока в цепи равна 2 0 А. [20]
Разрешено также воспользоваться физическим справочником. Масса калориметра и вещество, из которого он изготовлен, известны. [21]
Для измерения теплоты испарения жидкостей и теплоты сублимации твердых веществ1 при 298 К в широком диапазоне давлений ( 1СГ6 - 102 мм рт.ст.) Моравцем [27-29] разработана серия микрокалориметров. К началу разработки калориметров для исследования испарения слаболетучих соединений было очевидно ( на основании первой работы Вадсо [22]), что методика газа-носителя непригодна из-за нулевых эффектов, для подавления которых требовалось значительно увеличить размеры, а следовательно, и массу калориметра, что привело бы к снижению точности определения массы испарившегося вещества. [22]
Для измерения теплоты испарения жидкостей и теплоты сублимации твердых веществ1 при 298 К в широком диапазоне давлений ( 1СГ6 - 102 мм рт.ст.) Моравцем, [27-29] разработана серия микрокалориметров. К началу разработки калориметров для исследования испарения слаболетучих соединений было очевидно ( на основании первой работы Вадсо [22]), что методика газа-носителя непригодна из-за нулевых эффектов, для подавления которых требовалось значительно увеличить размеры, а следовательно, и массу калориметра, что привело бы к снижению точности определения массы испарившегося вещества. [23]
Некоторые органические материалы, используемые для изготовления калориметра, являются причиной изменения массы калориметра из-за эффектов абсорбции и десорбции. Моравца, временная зависимость и величины эффектов сорбции воспроизводятся. Поэтому необходимо выполнять серии калориметрических измерений в точном соответствии с временным графиком. Например, было найдено, что при последовательном повторении периодов 75 мин под высоким вакуумом и 2 мин в атмосфере масса калориметра становится воспроизводимой для трех измерений в пределах 15 мкг. [24]
Страницы: 1 2