Масса - лодочка
Cтраница 1
Масса лодочки с зольным остатком за вычетом массы пустой лодочки составит массу золы ( г); результат вычисляют в процентах. [1]
Масса лодочки с зольным остатком за вычетом массы пустой лодочки составит массу золы ( г), которую пересчитывают в проценты. [2]
Масса лодочки с зольным остатком за вычетом массы пустой лодочки составит массу золы ( г); результат вычисляют в процентах. [3]
Масса лодочки с зольным остатком за вычетом массы пустой лодочки составит массу золы ( г), которую пересчитывают в проценты. [4]
 |
Микро - [ IMAGE ] Пробирки для взвешивания. [5] |
Если нежелательно, чтобы микролодочка находилась в реакционном сосуде во время анализа, то заранее приблизительно определяют массу лодочки ( например, пользуясь тарой) и нужное количество образца вводят в лодочку вне весов. После того как найдена точная масса ло - дочки вместе с образцом, ее переносят в реакционный сосуд и переворачивают вверх дном, чтобы освободить от содержимого. [6]
Впервые давление пара теллура было измерено в 1924 г. [58] при 488, 578 и 671 С методом потока по потере массы лодочки с веществом. В работе [58] не учтен молекулярный состав пара, кроме того, полученные данные имеют большой разброс. [7]
Вначале сжигают контрольное вещество, не содержащее галоид. Масса лодочки при этом не должна меняться более чем на 10 мкг. По этому сожжению определяют поправки для углерода и водорода. Поправку на галоид не вносят, так как она настолько мала, что не сказывается на результатах определения. Лодочки взвешивают сразу же после аппаратов, к этому времени масса их становится постоянной. Чтобы убедиться в правильности результатов, следует, конечно, сжечь какое-либо контрольное вещество, содержащее галоид, например дихлорантрацен. Контрольная лодочка не должна давать привеса. Увеличение массы контрольной лодочки показывает, что серебро в основной лодочке отработалось и его надо регенерировать или заменить новым. Одного наполнения лодочки обычно бывает достаточно для поглощения 0 2 г галоида. Контрольная лодочка начинает давать привес очень скоро, если температура печи ниже 430 С или скорость тока кислорода слишком велика. [8]
Нами было установлено, что кварцевые лодочки, в которые помещают навески порошка для обработки их водородом, сохраняют постоянную массу при температурах ниже 950 С. При более высоких температурах происходит заметная убыль в массе лодочек, доходящая за 1 ч при 1000 С до 3 мг; масса лодочек составляла 1 5 - 1 8 г. Некоторые авторы, например Руни [22], считают, что причиной убыли в массе лодочек является выделение газов из кварца при высоких температурах, сопровождающееся частичным разрушением материала. Согласно литературным данным [23, 24], восстановление водородом закиси железа происходит при 500 С, а окиси железа - при 600 С. В качестве оптимального интервала температур для восстановления окислов железа при определении в железных порошках кислорода водородным методом нами был выбран интервал 900 - 950 С. При этих температурах масса кварцевых лодочек не уменьшается и восстановление окислов железа происходит достаточно быстро. Окислы железа, никеля и меди при этом полностью восстанавливаются до металла, окислы марганца и хрома - частично, окислы кремния и алюминия не восстанавливаются. [9]
Нами было установлено, что кварцевые лодочки, в которые помещают навески порошка для обработки их водородом, сохраняют постоянную массу при температурах ниже 950 С. При более высоких температурах происходит заметная убыль в массе лодочек, доходящая за 1 ч при 1000 С до 3 мг; масса лодочек составляла 1 5 - 1 8 г. Некоторые авторы, например Руни [22], считают, что причиной убыли в массе лодочек является выделение газов из кварца при высоких температурах, сопровождающееся частичным разрушением материала. Согласно литературным данным [23, 24], восстановление водородом закиси железа происходит при 500 С, а окиси железа - при 600 С. В качестве оптимального интервала температур для восстановления окислов железа при определении в железных порошках кислорода водородным методом нами был выбран интервал 900 - 950 С. При этих температурах масса кварцевых лодочек не уменьшается и восстановление окислов железа происходит достаточно быстро. Окислы железа, никеля и меди при этом полностью восстанавливаются до металла, окислы марганца и хрома - частично, окислы кремния и алюминия не восстанавливаются. [10]
Нами было установлено, что кварцевые лодочки, в которые помещают навески порошка для обработки их водородом, сохраняют постоянную массу при температурах ниже 950 С. При более высоких температурах происходит заметная убыль в массе лодочек, доходящая за 1 ч при 1000 С до 3 мг; масса лодочек составляла 1 5 - 1 8 г. Некоторые авторы, например Руни [22], считают, что причиной убыли в массе лодочек является выделение газов из кварца при высоких температурах, сопровождающееся частичным разрушением материала. Согласно литературным данным [23, 24], восстановление водородом закиси железа происходит при 500 С, а окиси железа - при 600 С. В качестве оптимального интервала температур для восстановления окислов железа при определении в железных порошках кислорода водородным методом нами был выбран интервал 900 - 950 С. При этих температурах масса кварцевых лодочек не уменьшается и восстановление окислов железа происходит достаточно быстро. Окислы железа, никеля и меди при этом полностью восстанавливаются до металла, окислы марганца и хрома - частично, окислы кремния и алюминия не восстанавливаются. [11]
Сосуды для взвешивания: помощи пинцета с платиновыми кончиками; при этой операции обе камеры весов надо открывать ненадолго и на одинаковые промежутки времени. Даже если не приходится заменять противовес, камеру с противовесом надо открывать ( для выравнивания температуры и влажности) на то время, пока вносят другую лодочку. Разницу в массе лодочек ( без навески и с навеской) компенсируют, поворачивая лимб до нулевого положения. Калибровочный график представляет собой прямую во всей области взвешивания, поэтому достаточно знать только калибровочный коэффициент, чтобы установить точный вес образца, но не все фирмы приводят его в паспорте весов. [12]
Использование в качестве пирслизера трубчатой печи позволяет проводить эксперимент в более стандартных температурных условиях. Однако эта методика имеет и недостатки: 1) продолжительность пиролиза не регулируется и реакция деструкции протекает до полного превращения образца; 2) контакт продуктов пиролиза со стенками реактора, находящимися при высокой температуре, создает благоприятные условия для протекания вторичных реакций. Отметим, что продолжительность начального участка нагрева до заданной температуры не обязательно должна быть очень малой; она определяется массой лодочки, массой образца и их геометрией. [13]
Нами было установлено, что кварцевые лодочки, в которые помещают навески порошка для обработки их водородом, сохраняют постоянную массу при температурах ниже 950 С. При более высоких температурах происходит заметная убыль в массе лодочек, доходящая за 1 ч при 1000 С до 3 мг; масса лодочек составляла 1 5 - 1 8 г. Некоторые авторы, например Руни [22], считают, что причиной убыли в массе лодочек является выделение газов из кварца при высоких температурах, сопровождающееся частичным разрушением материала. Согласно литературным данным [23, 24], восстановление водородом закиси железа происходит при 500 С, а окиси железа - при 600 С. В качестве оптимального интервала температур для восстановления окислов железа при определении в железных порошках кислорода водородным методом нами был выбран интервал 900 - 950 С. При этих температурах масса кварцевых лодочек не уменьшается и восстановление окислов железа происходит достаточно быстро. Окислы железа, никеля и меди при этом полностью восстанавливаются до металла, окислы марганца и хрома - частично, окислы кремния и алюминия не восстанавливаются. [14]
Вначале сжигают контрольное вещество, не содержащее галоид. Масса лодочки при этом не должна меняться более чем на 10 мкг. По этому сожжению определяют поправки для углерода и водорода. Поправку на галоид не вносят, так как она настолько мала, что не сказывается на результатах определения. Лодочки взвешивают сразу же после аппаратов, к этому времени масса их становится постоянной. Чтобы убедиться в правильности результатов, следует, конечно, сжечь какое-либо контрольное вещество, содержащее галоид, например дихлорантрацен. Контрольная лодочка не должна давать привеса. Увеличение массы контрольной лодочки показывает, что серебро в основной лодочке отработалось и его надо регенерировать или заменить новым. Одного наполнения лодочки обычно бывает достаточно для поглощения 0 2 г галоида. Контрольная лодочка начинает давать привес очень скоро, если температура печи ниже 430 С или скорость тока кислорода слишком велика. [15]
Страницы: 1