Cтраница 3
Быстрота выполнения этого анализа несравнима с определением концентрации раствора по массе сухого остатка, получающегося после упаривания раствора. К тому же в первом случае на анализ не требуется расходовать раствор. [31]
Образец воды ( 500 мл) помещают в предварительную прокаленную я взвешенную платиновую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. После выпаривания, сушки в течение 1 ч и охлаждения чашку взвешивают р определяют массу сухого остатка. [32]
Принятая ASTM методика определения влажности сульфированных и сульфа-тированных масел [13] предусматривает добавление безводной щавелевой кислоты для предотвращения вспенивания. При отгонке с ксилолом количество щавелевой кислоты должно в два с половиной раза превышать массу сухого остатка пробы. [33]
В тех случаях, когда применяется дисперсионная жидкость без стабилизирующей добавки, масса пыли в объеме, отбираемом пробоотборником, равна массе сухого остатка. Когда же в дисперсионную жидкость добавляется стабилизатор, масса пыли в пробе определяется как разность масс сухого остатка и стабилизатора в объеме пробы. Масса стабилизатора в объеме пробы должна быть установлена опытным путем. Для этого в дисперсионной жидкости создается необходимая концентрация стабилизатора. Отбирается несколько проб этой жидкости и выпаривается в условиях, аналогичных тем, в которых будет проводиться определение сухого остатка. Среднее арифметическое привеса этих проб представляет собой массу стабилизатора в сухом остатке пробы. [34]
В тех случаях, когда применяется дисперсионная жидкость без стабилизирующей добавки, масса пыли в выпаренной пробе равна массе сухого остатка. Когда же в жидкость вводится стабилизатор, масса пыли в выпаренной пробе определяется как разность массы сухого остатка и массы стабилизатора в объеме пробы. Масса пыли в пробе называется также концентрацией твердой фазы, отнесенной к 10 см3 суспензии. [35]
Необходимо следить за тем, чтобы кремнефтористая кислота ( H2SiF4) отгонялась полностью, что контролируется по массе сухого остатка, который не должен превышать первоначальную массу угольного порошка более чем на 2 мг. Наличие больших количеств неудаленного кремния искажает результат анализа. [36]
Одновременно определяют сухой остаток после выпаривания дисперсионной жидкости. Для этого в сухой, взвешенный бюкс помещают дисперсионную жидкость в количестве, равном V 1 / 2 - Жидкость выпаривают и определяют массу сухого остатка тс дисперсионной среды. [37]
Очевидно, с глубины h через время t в пипетку проникнут только те частицы, диаметр которых меньше dlt так как к этому времени после начала их осаждения более крупные зерна расположатся ниже кончика пипетки. Высушив содержимое пипетки, определяют количество находящихся в суспензии частиц диаметром менее или более dv Это легко сделать, так как масса всей навеси GL, объем отобранной суспензии V, масса сухого остатка в ней G и объем жидкости Уг в цилиндре известны. [38]
Чувствительность снижается не только из-за увеличения непрерывного фона или вследствие помех со стороны спектральных линий основного компонента, В данном случае происходит резкое уменьшение интенсивности аналитических линий всех определяемых элементов. Этот эффект, очевидно, связан со значительным ухудшением качества слоя, покрывающего электрод. При увеличении массы сухого остатка раствора слой получается рыхлым, непрочным и легко разрушается первыми искровыми разрядами. [39]
Разложение органических веществ может быть также сделано следующим способом. Предварительное упаривание в чашке отобранной пробы ( 100 - 1000 мл) до объема 50 мл проводят так же, как и в методе А. Затем насыпают немного карбоната натрия ( приблизительно половину массы сухого остатка, который получается из взятого объема пробы), выпаривают досуха и прокаливают при 60 С ( см. Прокаленный остаток, разд. Остаток осторожно растворяют в разбавленной азотной кислоте, накрыв чашку часовым стеклом и подводя пипетку с кислотой под часовое стекло. При большом содержании железа вместо азотной кислоты приливают хлористоводородную кислоту. Подогревают чашку до растворения всех солей, обмывают часовое стекло над чашкой и переносят полученный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, отделяя фильтрованием не перешедшие в раствор частицы кремневой кислоты. [40]
Разложение органических веществ может быть также сделано следующим способом. Предварительное упаривание в чашке отобранной пробы ( 100 - 1000 мл) до объема 50 мл проводят так же, как и в методе А. Затем насыпают немного карбоната натрия ( приблизительно половину массы сухого остатка, который получается из взятого объема пробы), выпаривают досуха и прокаливают при 60 С ( см. Прокаленный остаток, разд. Остаток осторожно растворяют в разбавленной азотной кислоте, накрыв чашку часовым стеклом и подводя пипетку с кислотой под часовое стекло. При большом содержании железа вместо азотной кислоты приливают хлористоводородную кислоту. [41]
Чашки и петли помещают для высушивания в шкаф вместе со штативом и тиглем. После охлаждения чашку или петлю снова подвешивают на весы и определяют новое положение микровинта. По разности между этим и первым взвешиванием находят массу сухого остатка. Зная объем взятой жидкости, рассчитывают содержание сухого остатка в 1 мл ИЛЕ другом объеме жидкости. [42]
Возможен анализ смеси двух сухих веществ, например смесей солей КС1 с KI или КВг, сульфатов рубидия и калия. При расчетах используют размер навески сухой смеси и электропроводность раствора. Если объектом анализа служил раствор, содержащий две соли, определяют массу сухого остатка после выпаривания и электропроводность раствора. [43]
В табл. 3 приведены результаты определения нелетучего остатка в ряде органических растворителей; а в табл. 4 - некоторых агрессивных веществ. Некоторые из этих образцов анализировали и традиционным способом. Сравнение полученных данных показало, что для отдельных образцов масса нелетучего остатка, полученная разработанным методом, в 2 - 5 раз превышает массу сухого остатка, взвешенного традиционным способом. [44]
При этом устанавливают распределение частиц по крупности от 1 до 0 001 мм. Метод пипетки заключается в том, что 1 % - ную стабилизированную пирофос-форнокислым натрием суспензию глины помещают в высокий цилиндр вместимостью 1 л, тщательно перемешивают ее и оставляют в покое. Затем через определенные промежутки времени с известной глубины ( в соответствии с законом Стокса) пипеткой отбирают порции суспензии, которые высушивают. По массе сухого остатка вычисляют содержание той или иной фракции в испытуемой глине. [45]