Cтраница 4
Навеску пробы ( при содержании циркония 0 002 - 0 1 % и гафния - 0 004 - 0 2 % берут навеску 0 1 г, при содержании циркония 0 1 - 0 2 % и гафния - 0 2 - 0 4 % навеска образца будет 0 05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2 0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты ( около 0 3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор; ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает. [46]
Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 0 г гидросульфата калия, 5 капель концентрированной серной кислоты ( около 0 3 мл), нагревают медленно на горелке Мекера до образования плава, затем охлаждают плав. Приливают 20 мл азотной кислоты ( 1: 1), медленно нагревают до растворения застывшей массы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. [47]
Навеску пробы ( при содержании циркония 0 002 - 0 1 % и гафния - 0 004 - 0 2 % берут навеску 0 1 г, при содержании циркония 0 1 - 0 2 % и гафния - 0 2 - 0 4 % навеска образца будет 0 05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2 0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты ( около 0 3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор; ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает. [48]
Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 0 г гидросульфата калия, 5 капель концентрированной серной кислоты ( около 0 3 мл), нагревают медленно на горелке Мекера до образования плава, затем охлаждают плав. Приливают 20 мл азотной кислоты ( 1: 1), медленно нагревают до растворения застывшей массы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. [49]
Для этого, поместив ее в фарфоровую или платиновую чашку, нагревают на газовой горелке. После удаления большей части воды горячую вязкую жидкость выливают на керамическую плитку или в ступку; затем застывшую массу разбивают на кусочки. Масса сильно вспенивается, поэтому борную кислоту обрабатывают небольшими порциями по 0 5 - 1 г; каждую следующую порцию прибавляют только после обезвоживания предыдущей. Прокаливание следует производить в платиновой чашке. Расплавленную массу выливают на платиновую или никелевую пластинку или на керамическую плитку. После некоторого остывания расплав еще теплым переносят в плотно закрывающуюся банку. [50]
Навеску тонко измельченного образца, содержащего от 0 03 до 8 мг вольфрама, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают 20 мин. В никелевом или железном тигле расплавляют 3 г щелочи, охлаждают и высыпают прокаленную навеску на поверхность застывшей массы. Прибавляют 0 1 - 0 2 г перекиси натрия и сплавляют до полного разложения навески при темнокрасном калении. Обычно это происходит в течение 15 - 20 мин. [51]
Если сплавлять 57 частей Sb и 43 части Zn, то, пробивая верхнюю кору на не вполне застывшей массе и выливая жидкую еще часть, получаем призматические ( ромбической системы), серебряно-белые хрупкие кристаллы. Если количество Sb хотя немного будет увеличено, например, пропорция металлов будет взята 68 частей Sb на 32 части Zn, то кристаллов, разлагающих воду, уже не получается, а образуются кристаллы другой формы и другого состава. [52]