Cтраница 3
Хлороформенный раствор оставлен в атмосфере углекислого газа до следующего дня. Затем перенесен в фарфоровую чашку, в которой самопроизвольно испаоялся при постоянном токе углекислого газа. По удалении хлороформа получилась маслянистая масса, которая для кристаллизации была оставлена в эксикаторе, наполненном углекислым газом. Кристаллы в пламени горелки горят, обладают своеобразным раздражающим запахом, дают положительную реакцию на хлор, а посщ разрушения их смесью серной и азотной кислот - на сурьму. [31]
Фенол помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл воды и нагревают на сетке до плавления. Азотную кислоту помещают в фарфоровый стакан, охлаждают водой и постепенно приливают расплавленный фенол при перемешивании и постоянном охлаждении так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20 С. Затем сливают кислотный слой с темной маслянистой массы и промывают ее несколько раз водой методом декантации. [32]
Фенол помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл воды и нагревают на сетке до расплавления. Азотную кислоту наливают в фарфоровый стакан, охлаждают водой и постепенно добавляют расплавленный фенол при перемешивании и постоянном охлаждении, так чтобы температура не превышала 20 С. Затем кислотный слой сливают с темной маслянистой массы и промывают ее несколько раз водой методом декантации. [33]
При удалении окалины или твердого слоя ржавчины в пасту, наносимую пульверизатором, вводят промытый песок для ускорения разрушения окислов железа. В готовом виде паста представляет собой маслянистую массу темно-синего цвета, хорошо удерживающуюся на горизонтальной и вертикальной поверхностях. После удаления пасты, прореагировавшей со слоем окалины или ржавчины, очищенная поверхность оказывается покрытой пассивной пленкой и поэтому не требуется дополнительной временной антикоррозионной защиты. Применяя 30 % раствор Н3Р04, содержащий 5 - 15 % А1 ( ОН) 3 иди А1Р04, можно производить фосфатирование без предварительной подготовки, так как образующиеся в результате взаимодействия компонентов основные фосфаты алюминия связывают окислы железа и образуют белый компактный коррозионностойкий, прочно сцепленный с основой слой. Обработка стали растворами без предварительного удаления ржавчины особенно пригодна для защиты от коррозии арматуры железобетона, очистка которой в условиях строительной площадки затруднена. Смеси из фосфорной кислоты, каолина и апатита образуют пасты, обладающие тиксотропными свойствами. Консистенцию смеси выбирают в зависимости от природы продуктов коррозии, а также от способа нанесения. [34]
Фенол помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл воды и назревают на сетке до плавления. Азотную кислоту помещают в круг-лодонную колбу, охлаждают водой и постепенно приливают расплавленный фенол при помешивании и постоянном охлаждении так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20 С. Реакционную смесь оставляют в ледяной воде на 5 - 6 ч, периодически взбалтывая. Затем сливают кислотный слой с темной маслянистой массы и промывают ее несколько раз водой методом декантации. [35]
Фенол помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл воды и нагревают на сетке до плавления. Азотную кислоту помещают в круглодонную колбу, охлаждают холодной водой и постепенно приливают расплавленный фенол при помешивании и постоянном охлаждении, так чтобы температура реакционной смеси не превышала 20 С. Реакционную смесь оставляют в ледяной воде на 5 - 6 ч, периодически взбалтывая. Затем сливают кислотный слой с темной маслянистой массы. Последнюю промывают несколько раз водой методом декантации. [36]
Раствор, состоящий из 3 г гексахло-рородиата натрия ( Na3 [ RhCle ] - 12H2O), 2 4 г пиридина в 12 мл воды нагревают на кипящей водяной бане. Из раствора выделяется красная маслянистая масса, в которой появляются оранжевые кристаллы. Плавающий сверху раствор декантируют горячим. Он содержит дихлоротетрапиридинродий ( Ш) хлорид [ RhPy4Cl2 ] Cl. Маслянистая масса превращается в кристаллическое нерастворимое в воде оранжевое вещество. Его-снова перекристаллизовывают из хлороформа или пиридина. В первом случае выделяется вещество, содержащее две молекулы хлороформа [ RhPy3Cl3 ] - 2CHQ3, в виде оранжево-красных октаэдриче-ских кристаллов, бледнеющих на воздухе. При растворении [ RhPy3Cl3 ] в горячем пиридине с последующим охлаждением кристаллический осадок не выпадает, но если к раствору прибавить воду, то отделяется [ RhPy3Cl3 ] в виде хорошо сформированных оранжевых иголочек. [37]
К этому раствору осторожно прибавляют ( примечание 1) в течение 10 мин. После того как интенсивность реакции немного уменьшится, раствор кипятят в течение 18 час. Затем большую часть воды и спирта отгоняют при пониженном давлении до тех пор, пока объем жидкости, оставшейся в колбе, не будет равен примерно 150 мл. Полученную сиропообразную жидкость-неочищенный формилгидразин - нагревают в течение 3 час. После охлаждения, примерно до 100 маслянистую массу растворяют в 50 мл 95 % - ного этилового спирта и к раствору прибавляют 5 г активированного березового угля. Затем раствор фильтруют, разбавляют 75 мл эфира и помещают для охлаждения в ледник. Кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают 50 мл спирто-эфирной смеси ( 1: 2) и сушат. Если желательно получить более чистый препарат, то сырое промытое вещество-можно перекристаллизовать; для этого используют теплый 95 % - ный этиловый спирт ( 2 мл спирта на 1 г препарата); к полученному раствору добавляют эфир ( 2 5 мл эфира на 1 г препарата) и раствор сильно охлаждают. [38]
Дают жидкости остыть, подкисляют разбавленной серной кислотой, фильтруют и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку взбалтывают несколько раз с углекислым натрием, подкисляют щелочной раствор и вновь экстрагируют эфиром. После отгонки эфира из этой вытяжки остается маслянистая масса, кристаллизующаяся при растирании с несколькими каплями воды. [39]
Шмидке [5] предлагает следующий способ получения гексациа-нородиата ( Ш) калия. Когда раствор сделается желтым, его оставляют еще полчаса на водяной бане и отфильтровывают горячим от небольшого количества белых кристаллов. Затем в фильтрат прибавляют разбавленную соляную кислоту до ясно кислой реакции. Из фильтрата удаляют HCN нагреванием на водяной бане и пропусканием воздуха через фильтрат. К фильтрату после удаления КС1 прибавляют 5 - 7 мл воды и затем двойное количество этилового спирта. При стоянии и прибавлении нового количества спирта выделяются белые кристаллы ( продукт II), которые отделяют от маслянистой массы. Продукт II несколько раз перекристаллизовывают, растворяя в воде и осаждая спиртом. Продукт I при выпаривании со спиртом делается кристаллическим. Его очищают перекристаллизацией, как описано выше для продукта II. Полученное таким образом вещество содержит все же до 1 % хлора. [40]