Cтраница 1
Образовавшаяся густая масса обладает плохой теплопроводностью, и в случае перегрева смесь будет кипеть толчками. Успешному проведению этой операции благоприятствует эффективное перемешивание механической мешалкой. [1]
Образовавшуюся густую массу разбавляют 100мл зады, нейтрализуют раствором едкого натра ( 60 г в 90 мл воды), переносят жидкость в круглодонную колбу и отгоняют 2-метилбензтиазол с водяным паром. [2]
Образовавшуюся густую массу разбавляют двойным объемом воды и переносят в фарфоровую чашку. Ступку смывают минимальной порцией воды. [3]
К образовавшейся густой массе прибавляют по каплям в течение 0 5 часа горячий ( 50 - 60) раствор 101 3 г ( 0 5 М) 1 2 4-динитрохлорбензола в 100 мл абсолютного спирта. Образовавшуюся темно-бурую реакционную массу подкисляют концентрированной серной кислотой ( - 5 мл) до кислой реакции по бумажке конго. При этом отделяется тяжелая смолистая масса. Через час верхний слой декантируют, а смолистую массу дважды промывают декантацией теплой водой, а затем теплым 60 спиртом до получения твердого осадка. [4]
К образовавшейся густой массе дибензилдитиокарбамата натрия прибавляют 250 мл 1 % - ного раствора уксуснокислого натрия и перемешивают в течение 15 - 20 минут до полного растворения массы. [5]
К образовавшейся густой массе прибавляют по каплям в течение 0 5 часа горячий ( 50 - 60) раствор 101 3 г ( 0 5 М) 1 2 4-дииитрохлорбензола в 100 мл абсолютного спирта. Полученную смесь кипятят 7 часов и оставляют до следующего дня, а затем выливают в 500 мл воды. Образовавшуюся темно-бурую реакционную массу подкисляют концентрированной серной кислотой ( - Ь мл ] до кислой реакции по бумажке конго. При этом отделяется тяжелая смолистая масса. Через час верхний слой декантируют, а смолистую массу дважды промывают декантацией теплой водой, а затем теплым 60 спиртом до получения твердого осадка. [6]
Реакция заметно протекает уже при комнатной температуре; первоначально образовавшаяся густая масса постепенно становится более жидкой. Смесь постепенно нагревают на масляной бане до 205 С, 3 - 4 часа при 205 - 210 С и 3 часа при 150 - 160 С. Содержимое колбы представляет собой теперь коричневую жидкость, которая при охлаждении постепенно закристаллизовывается. Для очистки от примесей сырой продукт измельчают и длительно экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют досуха и остаток дважды кристаллизуют из спирта. [7]
В литературе имеется только одно сообщение, опубликованное более 100 лет назад [1], о попытке получения этой соли путем упаривания раствора хинолина в слегка разбавленной азотной кислоте взятой в небольшом избытке. Образовавшаяся густая масса после охлаждения и застывания была перекристаллизована из спирта. [8]
В литературе имеется только одно сообщение, опубликованное более 100 лет назад [1], о попытке получения этой соли путем упаривания раствора хинолина в слегка разбавленной азотной кислоте: взятой в небольшом избытке. Образовавшаяся густая масса после охлаждения и застывания была перекристаллизована из спирта. [9]
Известно предложение А. В. Чуракова [42] о получении смеси для фосфатирования желеаных изделий. Эту смесь нагревают до кипения, в кипящий раствор вводят 1 вес. Образовавшуюся густую массу отделяют от нерастворившихся частиц железа и высушивают при 100 С. Фосфатирование осуществляют при кипении в растворе полученного порошка ( 20 г / л) до прекращения выделения водорода. [10]
В круглодонной колбе ( 100) с обратным холодильником смешивают 10 г хлординитро - ( 2 4) - фенилата пиридина с 10 г анилина и 20 мл спирта. Смесь нагревают при взбалтывании 10 - 15 мин. К образовавшейся густой массе красного цвета прибавляют 50 мл ацетона, горячий продукт отсасывают, тщательно промывают 250 мл кипящего ацетона ( в шесть приемов) и высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. [11]
Механическое перемешивание не прекращают. Во время кипячения сера растворяется с образованием прозрачного желтого раствора. К дну колбы может пристать образовавшаяся густая масса, но выход от этого не снижается. [12]