Cтраница 2
Твердую массу тщательно раздробляют палочкой, переносят в стакан и колбу споласкивают смесью из 10 мл ксилола и 10 мл воды. В стакан прибавляют еще 150 мл воды, при перемешивании твердая масса легко растворяется. Жидкую смесь переливают в делительную воронку, хорошо взбалтывают и дают отстояться. Остаток перегоняют в вакууме. Первый отгон, кипящий до 170 ( 15 мм), отбрасывают; собранный при 170 - 230 ( 15 мм) продукт ( примечание 5) примерно через 16 минут затвердевает. [16]
Твердую массу в чашке разминают стеклянным пестиком до тех пор, пока она не превратится в мелкий порошок. Затем содержимое чашки хорошо перемешивают и ожидают, пока осадок не осядет на дно; сливают прозрачный раствор на фильтр, собирая фильтрат в чистый стакан. К остатку в чашке приливают 50 мл горячей воды, перемешивают и снова сливают раствор на фильтр. Такое промывание декантацией повторяют еще 2 - 3 раза. Небольшое количество осадка, попавшее на фильтр, промывают затем горячей водой. Осадок в чашке, для проверки полноты разложения силиката, обрабатывают соляной кислотой. При правильной работе осадок должен раствориться полностью; может выделиться лишь некоторое количество аморфной кремниевой кислоты. [17]
Твердую массу в чашке разминают стеклянным пестиком до тех пор, пока она не превратится в мелкий порошок. Затем содержимое чашки хорошо перемешивают и ожидают, пока осадок не осядет на дно; сливают прозрачный раствор на фильтр, собирая фильтрат в чистый стакан. К остатку в чашке приливают 50 мл горячей воды, перемешивают и снова сливают раствор на фильтр. Такое промывание декантацией повторяют еще 2 - 3 раза. Небольшое количество осадка, попавшее на фильтр, промывают затем горячей водой. Осадок в чашке, для проверки полноты разложения силиката, обрабатывают соляной кислотой. При правильной работе осадок должен раствориться полностью; может выделиться лишь некоторое количество аморфной кремневой кислоты. [18]
Твердую массу можно удалить из колбы, если в последнюю внести 500 ли кипящей воды; ацетат плавится и образует маслянистый слой. Если колбу быстро охладить в бане со льдом, энергично перемешивая расплавленную жидкость, то эфир затвердеет в виде небольших кусочков. Очистка такого рода, повторенная два или три раза, не приводит, невидимому, к лучшим результатам, чем очистка холодной водой. [19]
Образовавшуюся твердую массу разлагают кислотой. [20]
Твердую массу красного цпета растирают в ступке и промывают значительным количеством холодной воды ( для удаления избыточного хлорного железа), потом ацетоном и сушат в вакууме. [21]
Полученную сероватую твердую массу измельчают, разбалтывают ее с, 150 мл воды, добавляют 5 - 6 г СаСО3 и кипятят 10 мин. Раствор наф-тионата кальция отделяют фильтрованием от CaSO4 и прибавлением HG1 ( 1 19) осаждают из фильтрата нафтионовую кислоту. По охлаждении из раствора выпадают большие розовые пластинки нафтионата натрия, кристаллизующегося с четырьмя молекулами воды. [22]
Почти твердой массе натриевого производного дают охладиться до комнатной температуры, после чего ее тщательно перемешивают с 800 мл абсолютного эфира. Осадок отсасывают и несколько раз промывают абсолютным эфиром. Почти бесцветный маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к основному продукту и сушат эфирный раствор над безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток помещают в видоизмененную колбу Клайзена с дефлегматором и нагревают под давлением около 15 мм на бане из сплава Вуда. Температуру бани постепенно доводят до 175 и поддерживают эту температуру до тех пор, пока не прекратится выделение окиси углерода. В случае временного повышения давления в течение этого процесса нагревание прерывают. [23]
Почти твердой массе натриевого производного дают охладиться до комнатной температуры, после чего ее тщательно перемешивают с 800 мл абсолютного эфира. Осадок отсасывают и несколько раз промывают абсолютным эфиром. Этиловый эфир фенилщавелево-уксусной кислоты выделяют из его натриевой соли, разбавленной серной кислотой ( 29 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл. Почти бесцветный маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к основному продукту и сушат эфирный раствор над безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток помещают в видоизмененную колбу Клайзена с дефлегматором и нагревают под давлением около 15 мм. Температуру бани постепенно доводят до 175 и поддерживают эту температуру до тех пор, пока не прекратится выделение окиси углерода. В случае временного повышения давления в течение этого процесса нагревание прерывают. [24]
Почти твердой массе натриевого производного дают охладиться до комнатной температуры, после чего тщательно перемешивают с 70 мл абсолютного эфира. Осадок отсасывают и несколько раз промывают абсолютным эфиром. Почти бесцветный маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 10 мл. [25]
Получающаяся твердая масса газо - и водонепроницаема, обладает высокой механической прочностью и. Подлежащие соединению поверхности следует перед нанесением замазки протереть глицерином. [26]
Если твердая масса не получится бесцветной или почти бесцветной, то ее необходимо размешать с 250 мл 10 % - ной соляной кислоты и экстрагировать смесь 400 мл эфира. После этого эфирный раствор экстрагируют 2 5 % - ным раствором едкого кали, как указано в прописи. [27]
Получающаяся твердая масса газо - и водонепроницаема, обладает высокой механической прочностью и выдерживает нагревание почти до 300 С. Подлежащие соединению поверхности следует перед нанесением замазки протереть глицерином. [28]
Образуется темная твердая масса на дне и на стенках колбы, которая затрудняет перемешивание и разлагается пшг добавлении хлористого аммония. [29]
Это пористая твердая масса, получаемая коксованием в кубах и необогреваемых камерах тяжелых остатков; используется в производстве анодной массы для выплавки алюминия и графитированных электродов. [30]