Основная масса - кремний
Cтраница 1
Основная масса кремния удаляется упариванием анализируемого препарата на водяной бане с плавиковой кислотой в присутствии маннита. Бор, образуя прочный комплекс с маннитом, не улетает. [1]
 |
Первая стадия гидролиза галогенида кремния. [2] |
Основную массу кремния используют в виде окислов. Цемент, кирпич, гранит, песок, гравий, стекло, глина и фарфор - вот далеко не полный список важнейших материалов, образованных в основном окислами кремния. Действительно, кремнийсодержа-щие материалы - самые широко используемые ( по тоннажу) химикалии. [3]
Растворение и удаление основной массы кремния проводят в платиновой посуде. [4]
Она имеет значительно меньший показатель преломления, чем основная масса кремния и заметно уменьшает его отражательную способность. Позднее многие исследователи неоднократно обращались к явлению окисления поверхности кремния для получения пленок SiO2, уменьшающих отражение. [5]
Охлажденный плав помещают в сосуд с водой и нагревают паром для растворения основной массы кремния, находящегося в виде силиката натрия. С за 4 5 ч циркон разлагается полностью. [6]
Прямое хлорирование циркона в смеси с углем в последние годы распространяется в промышленной практике. Недостатки процесса ( высокая температура) компенсируются исключением затрат на предварительную обработку концентрата с целью удаления основной массы кремния ( например, путем карбидиза-ции), а также получением ценного побочного продукта - четы-реххлористого кремния. [7]
Кремний измельчают в ступке из сплава ВК-6 или заворачивают в полиэтиленовую пленку и измельчают молотком. Измельченную пробу промывают при нагревании в смеси НС1 и HNOa, затем деионизованной водой и высушивают. Дальше работу с пробой проводят в боксе с очищенным воздухом. После растворения основной массы кремния добавляют еще 3 мл HF и 2 мл HN03 и ставят стаканчик на фторопластовую плиту. Когда кремний полностью растворится, раствор количественно переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха, нагревают сухой остаток в течение 30 мин. NaCl; вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10 - 15 мин. Чашку с пробой помещают в плексигласовый бокс для подготовки к спектральному анализу. [8]
ВК-6 или заворачивают в полиэтиленовую пленку и измельчают молотком. Измельченную пробу промывают при нагревании в смеси НС1 и HNO3, затем деионизованной водой и высушивают. Дальше работу с пробой проводят в боксе с очищенным воздухом. После растворения основной массы кремния добавляют еще 3 мл HF и 2 мл HNOs и ставят стаканчик а фторопластовую плиту. Когда кремний полностью растворится, раствор количественно переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха, нагревают сухой остаток в течение 30 мин. NaCl; вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10 - 15 мин. Чашку с пробой помещают в плексигласовый бокс для подготовки к спектральному анализу. [9]
Метод определения бора с бензоином применен при анализе четыреххлористого кремния. Было установлено170, что в условиях определения бора, описанных выше, в интервале концентраций от 0 до 1 0 мкг хорошо наблюдается различие в концентрации бора, равное 0 1 мкг; если концентрация бора 1 0 мкг и выше, то различие во флуоресценции заметно для растворов, различающихся по содержанию бора на 0 5 мкг. Допустимое количество кремния в анализируемом растворе равно 100 мкг. Таким образом, определению бора в четыреххлористом кремнии должно предшествовать его отделение от основной массы кремния. Бор образует прочный комплекс с маннитом и не улетучивается. Так как маннит мешает определению бора с бензоином, его затем удаляют прокаливанием остатка в муфельной печи при температуре около 800 С. Потерь бора не наблюдается при условии строгого соблюдения рН среды, что создается добавлением раствора карбоната натрия до щелочной, реакции. [10]
Метод определения бора с бензоином применен при анализе четыреххлор истого кремния. Было установлено170, что в условиях определения бора, описанных выше, в интервале концентраций от 0 до 1 0 мкг хорошо наблюдается различие в концентрации бора, равное 0 1 мкг; если концентрация бора 1 0 мкг и выше, то различие во флуоресценции заметно для растворов, различающихся по содержанию бора на 0 5 мкг. Допустимое количество кремния в анализируемом растворе равно 100 мкг. Таким образом, определению бора в четыреххлористом кремнии должно предшествовать его отделение от основной массы кремния. Бор образует прочный комплекс с маннитом и не улетучивается. Так как маннит мешает определению бора с бензоином, его затем удаляют прокаливанием остатка в муфельной печи при температуре около 800 С. Потерь бора не наблюдается при условии строгого соблюдения рН среды, что создается добавлением раствора карбоната натрия до щелочной реакции. [11]
В условиях проведения реакции, описанных Щербовым [9], хорошо наблюдается различие в концентрации бора в 0 1 мкг, в интервале концентрации от 0 до 1 мкг; от 1 MI г п выше различие заметно в 0 5 мкг. Многие элементы мешают, гася флуоресценцию бора с бензоином. Значительно уменьшает интенсивность флуоресценции 100 мкг алюминия, цинка, кадмия, магния. Таким образом, определению бора в четыреххлористом кремнии должно предшествовать его отделение от основной массы кремния. [12]
Технический кремний применяют в металлургии как раскисли-тель, который связывает кислород, вошедший в металл, и как легирующую добавку, повышающую прочность и коррозионную устойчивость многих сплавов. Сплав кремния с железом - ферросилиций - необходим для йзготовляения кислотоупорных сплавов. Сплавы, содержащие 15 % Si, устойчивы к действию кислот, кроме соляной. Увеличение содержания Si до 50 % придает сплаву устойчивость и к действию этой кислоты. Но избыток кремния придает металлам хрупкость. Основную массу кремния и германия потребляет полупроводниковая техника, предъявляющая исключительно высокие требования к чистоте материалов. [13]
Технический кремний применяют в металлургии как раскислитель, который связывает кислород, вошедший в металл, и как легирующую добавку, повышающую прочность и коррозионную устойчивость многих сплавов. Сплав кремния с железом - ферросилиций - необходим для изготовления кислотоупорных сплавов. Сплавы, содержащие 15 % Si, устойчивы к действию кислот, кроме соляной. Увеличение содержания Si до 50 % придает сплаву устойчивость и к действию этой кислоты. Но избыток кремния придает металлам хрупкость. Основную массу кремния и германия потребляет полупроводниковая техника, предъявляющая исключительно высокие требования к чистоте материалов. [14]
Поскольку предварительное удаление кремния связано с введением в раствор маннита, было исследовано влияние этого реактива на флуоресцентную реакцию бора с бензоином. Опыты на искусственных смесях показали, что присутствие в растворе 0 3 мл 1 % - ного раствора маннита полностью гасит флуоресценцию. Таким образом, перед флуорометриче-ским определением бора с бензоином маннит необходимо удалять. Это легко осуществляется прокаливанием остатка в муфеле. При этом потерь бора не наблюдается, но лишь в том случае, если строго соблюдать рН среды, при котором проводится упаривание растворов перед прокаливанием. Прокаливание проводят в муфеле при температуре около 800 в течение 10 минут. Необходимое рН среды создается добавлением раствора углекислого натрия до щелочной реакции. При соблюдении указанных условий отделения основной массы кремния определение бора по реакции с бензоином дает хорошие результаты. [15]
Страницы: 1