Масс-спектрометрия
Cтраница 4
 |
Результаты послойного масс-спектромет. [46] |
Искровая и ионно-ионная масс-спектрометрия предназначены, главным образом, для элементного анализа твердых веществ. Эти методы отличаются высокой абсолютной чувствительностью ( до 10 - 12 г) [3], что дает возможность получить информацию о составе образца в целом и составе его локальных участков. [47]
Масс-спектрометрия высокомолекулярных органических веществ существует менее 10 лет, но уже стала необходимым методом для изучения состава тяжелых нефтяных масел. Сведения о составе, которые дает масс-спектрометр, применимы к целому кругу вопросов, связанных с исследованием нефтяных масел и продуктов их переработки. [48]
Масс-спектрометрию и ТСХ можно комбинировать непосредственно, поместив, как предлагают Хейнс и Грутцмахер [61], в ионный источник пятна веществ, адсорбированных силика-гелем. Фетизон [62] рассмотрел различные примеры применения масс-спектрометрии с разделением, осуществленным методом ТСХ. Девере и др. [63] описали систему напуска проб, в которой скорость ввода пробы контролируют, регулируя температуру. Даун и Гвин [65] исследовали параметры, влияющие на результаты масс-спектрометрического анализа адсорбированных лекарственных средств. [49]
Масс-спектрометрию в неорганической химии применяют при исследовании пов-сти неорг. Исследования проводят при т-рах от неск. [50]
Аналитическую масс-спектрометрию отличают: 1) высокая чувствительность определения; 2) универсальность - возможность анализа широкого круга объектов от элементов до сложных белковых молекул; 3) высокая специфичность и селективность. [51]
Присущая масс-спектрометрии чувствительность в некоторых отношениях является также и недостатком. Допустим, что эталонный образец ( свидетель), полученный синтезом, содержит загрязнение одного вида, а неизвестное соединение загрязнено другим соединением, вследствие чего будут получаться два очень сходных спектра, различающиеся лишь некоторыми малыми и средними пиками. В этом случае спектр следует интерпретировать лишь в тех пределах, которые необходимы для идентификации главной компоненты. Часто приходится вычитать один спектр из другого, чтобы убедиться, не могут ли остаточные положительные и отрицательные пики соответствовать какому-либо загрязнению. Очевидно, что результаты более убедительны, ели они получены с очень чистыми веществами. [52]
В масс-спектрометрии реакцию Норриша второго типа называют перегруппировкой Мак-Лафферти. Важное отличие ионов от возбужденных молекул заключается в том, что для них нет механизма возвращения к основному состоянию молекулы, за исключением возможности захвата электрона. Поэтому большинство реакций фрагментации молекулярных ионов протекает из колебательно-возбужденных, но низших электронных состояний ионов. [54]
В масс-спектрометрии ионы разделяют по величине отношения масса / заряд. [55]
Однако масс-спектрометрия позволяет описывать термодинамику только полного процесса ( 81), а частичные процессы ( 82) - ( 84) не могут быть изучены. [56]
Хотя масс-спектрометрия была признана методом количественного анализа с момента своего возникновения [7], ее практическому применению более всего способствовало появление хромато-масс-спектрометрии. Масс-спектрометр с хроматографом - едва ли существует лучшее сочетание для быстрого анализа сложных смесей. [57]
В масс-спектрометрии кроме перечисленных выше используются различные типы ионных источников, но лишь немногие из них представляют интерес для химического анализа веществ высокой чистоты. [58]
В масс-спектрометрии существует особая проблема, связанная с тем, что в процессе непрерывного ввода образцов требуется увеличивать концентрацию отдельных хроматографически разделенных компонентов в газе-носителе. [59]
В масс-спектрометрии известны как быстрые, так и медленные распады. Первые строго доказаны и наблюдаются для двухатомных молекул при электронном ударе и для органических молекул при автоионизации. Медленные распады проявляются, в частности, как метастабильные ионы Для объяснения масс-спектров привлекаются две гипотезы. По статистической гипотезе все остальные распады в основном также медленны ( время до распада более 10 10 сек. [60]
Страницы: 1 2 3 4