Массман
Cтраница 2
В данном случае выбрано непламенное возбуждение с использованием нагретой графитовой трубки типа трубки Массмана. Измерения проводятся с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра фирмы Beckman, модель 1301 / DBG. Разработанный авторами автоматический пробоотборник периодически вводит в графитовую трубку пробы объемом 100 мкл, взятые из обводного трубопровода с проточной водой. Принцип действия пробоотборника иллюстрируется рис. 4.10. Частота срабатывания системы задается вращением двух эксцентрических кулачков, приводимых в движение синхронным двигателем на 2 об / мин. Больший из двух кулачков выполняет три функции: поднимает и опускает кварцевый капилляр, через который проба вводится в графитовую трубку, включает блок печи для выпаривания пробы в трубке и останавливает синхронный двигатель после того, как кварцевый капилляр выходит из трубки. Последние две операции осуществляются с помощью двух касающихся внешней стороны кулачка подвижных штифтов, которые включают и выключают соответствующие концевые микровыключатели. Меньший кулачок служит для отбора проб; он упирается в толкатель, подсоединенный к стандартному про-боотборному клапану с внутренним объемом 100 мкл, изготовленному из тефлона и нержавеющей стали. [16]
Рассмотрение возможностей различных атомизаторов показывает, что для анализа микроследов и микрообъектов наиболее перспективны печь Массмана и кювета Львова. В связи с этим во всех тех случаях, где требуется высокая точность, желательно использование пламен. [17]
Атомизатор полузакрытого типа, описанный Вудриффом [411], можно рассматривать как нечто среднее между печами Львова и Массмана. Размельченные пробы твердых образцов или растворы помещают в полый графитовый электрод, входящий через боковое отверстие в предварительно нагретую трубчатую печь. Наличие бокового полого электрода позволяет вводить пробы непрерывно с помощью пневматического распыления в инертном газе. [18]
Необходимая для анализа масса пробы мала, поэтому скорость разогревания высока, вследствие чего пределы обнаружения почти для всех элементов не хуже, чем при определении в печи Массмана. [19]
Куош ( 1959) в своей монографии, посвященной безопасности в промышленности синтетических материалов, указывает, что полимерные материалы инактивны, так как не подвергаются воздействию ферментов организма. Он приводит результаты опытов Массмана, согласно которым прием внутрь полистирола вызывал отставание веса животных и гипертрофию почечной паренхимы. [20]
Содержание примесей Си и Fe, переведенных в раствор электрохимическим растворением, определяли атомно-абсорбционным методом с графитовой кюветой Львова пли печью Массмана. [21]
Конструкция атомизатора ( рис. 8.20) обеспечивает открытый доступ к печи, что делает его весьма удобным в обращении. Печь Веста комплектуется двумя типами атомизаторов: чашечкой для жидких и твердых проб и трубкой, представляющей собой, по сути, миниатюрную печь Массмана для жидких проб. Электрическими контактами служат профилированные графитовые стержни. [22]
Локализация паров при этом отсутствует. Нами сделана попытка определения малых объемов ( 0 02 мл) водных растворов Na и К при использовании их эмиссии в графитовой кювете по Массману. [23]
Тугоплавкие танталовыс трубки позволяют повынттт. С, но они сильно окисляются лаже в потоке аргона. Более удобны в применении графито вые трубки, которые тоже выдерживают температуру до 2700 С. Наиболее удачные конструкции графитовой печи - печь Массмана и кювета Львова. Анализируемый раствор подается в печь с помощью распылителя или микропипеткой, последний способ позволяет анализировать микрообъемы проб. Графитовые печи применяются и для анализа твердых проб. [24]
 |
Предел обнаружения элементов ( нг на / % поглощения в графитовых электротермических атомизаторах. [25] |
Обладая большими достоинствами в виде низкого предела обнаружения, атомизаторы полузакрытого типа не свободны от различного рода помех, которые по характеру влияния подразделяют несколько условно на оптические и физико-химические. Под оптическими - подразумевают, во-первых, появление больших помех в виде радиационного фонового излучения от раскаленной поверхности атомизаторов, во-вторых, молекулярную абсорбцию и рассеяние света парами основного вещества пробы, которые имеют неселективный характер и в результате сильно влияют на оптический сигнал при высоких концентрациях анализируемой пробы. Фоновое излучение особенно характерно для кюветы Львова, имеющей малый внутренний диаметр графитовой трубки. Неселективное поглощение главным образом характерно для атомизаторов типа печи Массмана. Это вызвано использованием больших объемов анализируемых проб и неравномерностью нагрева графитовых трубок, вызывающих конденсацию атомных паров в районе более холодных торцевых участков, их рекомбинацию и повторное испарение. [26]
Массман [121] сообщает о многоканальном приборе, в котором атомизацию производили с помощью пламени и графитовой кюветы. Точность определений была повышена путем использования неабсорбируемой линии в качестве внутреннего стандарта. Применяли многоэлементные лампы с полым катодом [47] и многократное ( до 16 раз) прохождение света. Массман утверждает, что пределы обнаружения для некоторых элементов составляют 0 01 - 0 0005 мкг / мл. [27]
Она представляет собой графитовую трубку, нагреваемую переменным током, в которой исследуемая проба помещается непосредственно на внутреннюю поверхность. Трубка длиной 55 мм, внутренним диаметром 5 мм и внешним - 8 мм имеет три отверстия. Центральное отверстие ( 2 мм) служит для введения жидкой пробы ( 5 - 200 мкл) микропипеткой. Твердые образцы ( 1 мг) вводят через торцевые отверстия. При работе с печью Массмана отмечено повышение производительности за счет упрощения конструкции атомизатора и непосредственного помещения пробы в полость печи. Время одного элементоопреде-ления при анализе чистых растворов составляет 1 - 2 мин. [28]
Страницы: 1 2