Реакционные массы
Cтраница 1
Реакционные массы, полученные при окислении, исследовались, причем обращалось особое внимание на выделение в чистом виде гидроперекисей для их идентификации. [1]
Энергично перемешивая реакционные массы в обеих колбах, медленно и небольшими порциями ( Внимание. Примечание 1) передавливают суспензию амида натрия из колбы А в реакционную колбу Б при помощи сжатого воздуха, подаваемого через тройник В. Скорость прибавления контролируют, закрывая пальцем открытый конец тройника. Вначале реакция протекает бурно, и раствор амида натрия следует прибавлять только небольшими порциями. В дальнейшем прибавление ведут с такой скоростью, чтобы общее количество времени, требующееся для прибавления всего раствора, составляло 1 - 1 5 часа. Колбу с амидом натрия ополаскивают 300 мл жидкого аммиака и прибавляют промывную жидкость к реакционной смеси, после чего перемешивание продолжают еще 2 часа. В течение второго часа прекращают прибавление сухого льда в обратный холодильник и аммиаку предоставляют медленно испариться. [2]
 |
Схема патронного фильтра Рис 67 Схема иутч-фильтра. [3] |
В производстве синтетического цитраля реакционные массы, подаваемые на сепараторы, подвергаются предварительной очистке от механических примесей с помощью патронных фильтров. [4]
Поскольку процессы нитрования в большинстве случаев протекают с большой скоростью, а реакционные массы, как правило, имеют малую вязкость, нитрование целесообразно проводить в реакторах непрерывного действия. Преимущества непрерывного ведения химических процессов заключается в следующем. [5]
В зависимости от типа аппарата, выбранного соотношения компонентов и технологической схемы реакционные массы стадии синтеза различаются по составу. Кроме того, состав реакционной массы изменяется в ходе процесса - снижается содержание АЦГ и МНГ в результате реакции, серной кислоты - из-за образования гидросульфата аммония и сульфирования спирта. [6]
Тепловой эффект большинства перечисленных процессов положителен, но вследствие высоких температур реакции охлаждать реакционные массы в момент проведения процессов почти никогда не приходится и поэтому можно считать ( за небольшими исключениями), что проведение процессов под давлением не требует интенсивного теплообмена. Правда, последний ( точнее - интенсивный отвод тепла) весьма желателен для скорейшего охлаждения продуктов реакции. [7]
Промывку аппаратов, как правило, ведут водой при вращающейся мешалке, однако некоторые реакционные массы в воде не растворимы и требуют применения специальных растворителей, щелочей или растворов кислот. [8]
Операции 5-я и 6-я протекают в кислой среде ( НС1, FhSO, СНзСООН и др.) с аминами и их производными, в нейтральной или в слабощелочной среде ( NaHCOs, Ка2СОз, иногда NaOH) - с фенолами, нафтолами и их производными. Реакционные массы на 4 - й и 6 - й стадиях охлаждаются путем добавления в аппараты молотого льда или подачи холодильного рассола в рубашку или в змеевики аппарата. Все аппараты можно изготовлять из стали, защищенной кислото - и щелочеупорной эмалью или кислотоупорной плиткой на замазке, устойчивой к растворам кислот и слабых щелочей; внутренние теплооб-менные элементы могут быть выполнены из титана. Последовательность операций одинакова во всех шести схемах. Обычно не совпадают удельные реакционные объемы и продолжительность операций в разных синтезах. Для некоторых схем необходимы промежуточные операции фильтрования на 1 - й, 5 - й и 7 - й стадиях. На 4 - й стадии в разных схемах могут использоваться различные кислоты, а на 6 - й стадии - различные кислоты и щелочи. Для расчета совмещенной схемы за основу принимают аппарат, предназначенный для стадии, протекающей с наибольшим удельным реакционным объемом. [9]
При сульфировании и нитровании применяются концентрированные кислоты и смеси кислот. Следует помнить, что реакционные массы при этих процессах ( сульфомасса и нитромасса) очень агрессивны и могут вызвать сильные ожогп. [10]
Чаны изготовляются из стали ( реже из дерева); в отличие от котлов, они имеют плоское днище и негерметичную плоскую крышку. Поэтому в чанах нельзя создавать давление, и реакционные массы из чанов не передавливают, а спускают самотеком или пе р вкачивают насосом. [11]
Чаны изготовляются из стали ( реже из дерева); в отличие от котлов, они имеют плоское днище и негерметичную плоскую крышку. Поэтому в чанах нельзя создавать давление, и реакционные массы из чанов не передавливают, а спускают самотеком или пе рекачивают насосом. [12]
Недавно было показано [6], что скудные выходы в реакциях Фриделя - - Крафтса, приписываемые туго протекающему гидролизу особенно стойких каталитических комплексов, могут быть улучшены применением смачивающих средств в смеси льда с соляной кислотой. Смачивающее средство рекомендуется с целью облегчения проникновения в очень компактные реакционные массы, которые, например, получаются при реакции дифеннлового эфира или кумарона с хлористым стироилом. [13]
 |
Принципиальная схема получения гексахлор -. м-ксилола. [14] |
Хлорирование заканчивают при достижении температуры застывания реакционной массы в реакторе 6 не ниже 30 С. По окончании хлорирования и передачи гексахлор-л - ксилола-сырца из реактора 6 в аппарат 7 реакционные массы, находящиеся в каскаде реакторов, перегружают последовательно из реактора в реактор. После этого в реактор 4 - загружают свежий л-ксилол и цикл хлорирования начинают вновь. [15]
Страницы: 1 2