Cтраница 3
Внешнее давление на поверхность жидкости в сосуде и на мениск в капилляре-одинаково и равно атмосферному. Эта величина представляет капиллярное давление, которое также может быть интерпретировано как капиллярное сопротивление проникновению в трубку, насыщенную смачивающей жидкостью, другой жидкости, не смачивающей материал трубки. Это давление может быть также-названо давлением вытеснения. Как показывает опыт, жидкость, смачивающая материал капилляра, будет всасываться в трубку. [31]
Ультрамикроскопические наблюдения показали, что в дистиллированной воде содержится значительное число частиц диаметром 1 - 5 мкм. Видимо, в воде присутствуют частицы и значительно более мелкие, однако разрешающая способность микроскопа не позволяла их обнаружить. Казалось бы, наличие в воде частиц указанного размера не должно влиять на течение через капилляры, так как их диаметр на два порядка больше среднего размера частиц. Однако улавливание частиц на торце и стенках капилляра происходит за счет межмолекулярных сил взаимодействия частиц с материалом капилляра. Частицы, коснувшись поверхности стекла, прочно удерживаются на стенках капилляра. С уменьшением скорости фильтрации захват возрастает. Ультрамикроскопические исследования показали, что заиливание торца отверстия капилляра начинается с периферии и постепенно затягивает все отверстие. [32]
Соединительные линии между двумя системами должны иметь минимальный объем для уменьшения размывания. Поэтому используют капиллярные трубки, по которым с большой скоростью движется элюат. Температура коммуникации должна быть такой, чтобы в ней не происходило фазовых переходов низко - или высококипящих веществ. Должны отсутствовать также местные перегревы, ведущие к разложению определяемых соединений. Материал капилляра должен быть инертным по отношению к веществам, проходящим через него. [33]
Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлгона, тефлона. К материалу колонки предъявляют жесткие требования. Он не должен адсорбировать анализируемые вещества и оказывать на них каталитическое воздействие. Поверхность капилляра должна хорошо смачиваться неподвижной фазой и быть вполне гладкой. Материал капилляра должен быть термостойким. Большое значение имеет способ нанесения жидкой фазы на стенки капиллярной колонки. Обычно применяют два способа: продавливание и испарение. Оба способа предусматривают предварительное растворение жидкой фазы в эфире или другом подходящем растворителе. В таком состоянии жидкую фазу вводят в колонку. [34]
Применяемый растворитель не должен находиться в парообразном состоянии. Он должен смешиваться с неподвижной фазой вплоть до самых высоких концентраций, так как в противном случае образуется неравномерная пленка. При использовании жидких фаз, не являющихся химически однородными веществами, существует опасность неполной смешиваемости их с растворителем. С другой стороны, существует опасность выпадения определенных составных частей такой жидкой фазы из раствора. Во всей области концентраций раствора вплоть до чистой неподвижной фазы поверхностное натяжение жидкой фазы должно быть меньше натяжения на граничной поверхности с материалом капилляра. Не случайно, что именно при нанесении полярных неподвижных фаз не образуется прочной и непрерывной пленки: сразу или при повышении температуры в капилляре возникают капли. [35]