Cтраница 1
Полученные аминосоединения ( 89; Ar Ph, X NH2) могут быть гидро-лизованы в трео-аминодиол ( 90; Ar Ph, R H) 542 - 546 или подвергнуты дихлорацетилированию С12СНСОС1 и нитрованию545 547 - 548552, как описано на стр. [1]
На практике нитрозосоединения чаще всего восстанавливают цинковой пылью в солянокислой среде и затем титруют полученное аминосоединение нитритом. Иногда восстанавливают нитрозосо-единение иодистоводородной кислотой и далее титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. [2]
На практике нитрозосоединение чаще всего восстанавливают цинковой пылью в солянокислой среде и далее диазоти-руют полученное аминосоединение. Иногда восстанавливают нитрозосоединение иодистоводородной кислотой и далее титруют выделившийся иод раствором серноватистокислого натрия. [3]
На практике нитрозосоединения чаще всего восстанавливают цинковой пылью в солянокислой среде и затем титруют полученное аминосоединение нитритом. Иногда восстанавливают нитрозосо-единение иодистоводородной кислотой и далее титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. [4]
Ацилирование n - нитробензоилхлоридом позволяет в дальней-лем восстановить нитрогруппу и либо повторить реакцию ацили-зования полученного аминосоединения, либо использовать его для интеза азокрасителей. [5]
![]() |
Некоторые физико-химические свойства важнейших нитросоединений. [6] |
В первых трех случаях о количестве определяемого нитро-соединения судят по расходу титрованных растворов TiCl3, VSO4 или SnCl2, в четвертом случае полученное аминосоединение определяют методом диазотирования или бромометрически. Восстановление хлоридом олова ( II) в последнее время выходит из употребления, так как этим методом нельзя получить достаточно точных результатов анализа. [7]
![]() |
Некоторые физико-химические свойства важнейших нитросоединсний. [8] |
В первых трех случаях о количестве определяемого нитро-соединения судят по расходу титрованных растворов TiClg, VSO4 или SnCl2, в четвертом случае полученное аминосоединение определяют методом диазотирования или бромометрически. Восстановление хлоридом олова ( II) в последнее время выходит из употребления, так как этим методом нельзя получить достаточно точных результатов анализа. [9]
Диазотированную 4-нитроанилин - З - сульфокислоту сочетают с 1-нафтиламин - 3 6 8-трисульфокислотой, полученное азосоедине-нйе обрабатывают аммиачным раствором сульфата меди и восстанавливают нитрогруппу железом и уксусной кислотой; полученное аминосоединение диазотируют и сочетают с лг-аминоацетанилидом в присутствии уксусной кислоты. [10]
По окончании восстановления, для осаждения железа, к реакционной массе прибавляют соду до слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. Полученное аминосоединение при этом растворяется в виде натриевой соли, а гидрат окисла железа выпадает в осадок. Затем раствор аминопродукта фильтруют через фильтрпресс или нутч-фильтр и промывают осадок на фильтре горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в котел, снабженный мешалкой, подкисляют разбавленной серной кислотой и охлаждают. Выделившуюся в осадок аминосульфокислоту отфильтровывают на нутч-фильтре и промывают холодной водой. [11]
Реакция проходит гораздо лучше при нагревании исходного вещества в течение нескольких часов в запаянной трубке при 100 со спиртовым аммиаком. Диазотирование полученных аминосоединений также производилось несколько иначе, чем описано у Годзона. В результате опытов оказалось, что 1-бром - 3-хлор - 4 6-динитробензол, полученный из диазотирован-ного и обработанного КВг и CuSO4 1-амино - З - хлор-4, 6-диншпро-бензола, не только имеет одинаковую температуру плавления с 1-хлор - 3-бром - 4 6-диншпробензолом, полученным диазотирова-нием и последующей обработкой Си2С12 1-амино - 3-бром - 4, 6-дини-тробензола, но также и различных кристаллических форм у них не обнаружилось: при кристаллографическом исследовании оба оказались идентичными. [12]
По уравнению реакции для замещения аминогруппой одного атома хлора необходимо израсходовать на 1 г / моль ароматического соединения 2 г / моль аммиака. На практике процесс проводят с большим избытком аммиака - от 5 до 10 г / моль на 1 г / моль хлорзамещенного. По окончании процесса избыточный аммиак отводят в поглотительную установку, а полученное аминосоединение отфильтровывают и промывают водой для удаления хлористого аммония. [13]