Материал - хромосорба
Cтраница 1
Материал хромосорб Р получают в результате прокаливания огнеупорного кирпича, и он представляет собой относительно прочный носитель. Он имеет довольно высокую адсорбционную способность и полезен поэтому только при использовании больших количеств жидкой фазы, типичных для препаративной ГХ. Это самый дешевый из носителей, и в этом его основное преимущество. Материал хромосорб W - это диатомит, подвергнутый термощелочной обработке, чем и объясняется его белый цвет. [1]
При использовании материалов хромосорб Р и газ-хром Р в качестве носителей получаются одинаковые продукты реакций: различие этих носителей проявляется только при реакциях с кислотами и их производными, при которых на хромосорбе Р образуется большее количество продуктов, особенно исходных углеводородов. [2]
В качестве носителя использовали материал хромосорб ( фирмы Johns - Мап-dille), в ряде случаев промытый кислотой и водой. [3]
Петлеобразный реактор ( диаметром около 15 см) с наполнителем, состоящим из 20 % бензидина на материале хромосорб Р, при температуре 100 - 175 С эффективно удерживает альдегиды, большинство кетонов и эпоксиды. Замещенные кетоны удерживаются лишь частично. Удерживание сложных и простых эфиров и спиртов незначительно. Ввиду того что бензидин вызывает некоторое удерживание и размывание адсорбционной полосы и удерживание нереагирующих соединений, вычитание в этом реакторе менее чем 40 % полного количества введенного соединения не может служить надежным доказательством наличия в исследуемой смеси кетонов, альдегидов или эпоксидов. [4]
Для анализа карбоновых кислот и их производных ( эфиров, амидов) в качестве носителя катализатора лучше всего использовать материал хромосорб Р ( Johns-Manville, New York, ); ниже будут рассмотрены необходимые при этом меры предосторожности. [5]
 |
Применение некоторых реакций в хроматографическом методе определения углеродного скелета. [6] |
Углеводороды, образующиеся в описанных реакциях, хорошо разделяются на колонках с неполярной неподвижной фазой. Хорошие результаты получаются при использовании медных колонок с внешним диаметром 0 48 см, в которых в качестве носителя катализатора используется материал хромосорб W, измельченный до 60 / 80 меш. [7]
По сообщению Аллена [107], имеющаяся в продаже неподвижная жидкая фаза FFAP удерживает альдегиды; механизм этого процесса не выяснен. Бирль, Бероза и Аштон [22] обнаружили, что реактор в виде петли диаметром 15 см с наполнителем 20 % FFAP на материале хромосорб Р, промытом кислотой и измельченном до 60 / 80 меш, при 15 - 200 С вычитал большинство альдегидов из сложных смесей; при этом эффективно поглощались пробы альдегидов размером от 0 6 - 10 - 6 до 6 - 10 - 6 г. Этот реактор был менее эффективен для альдегидов, имеющих заместитель в а-положении, так как в этом случае 20 % пробы альдегидов проходило через него без изменений. [8]
По сообщению Аллена [107], имеющаяся в продаже неподвижная жидкая фаза FFAP удерживает альдегиды; механизм этого процесса не выяснен. Бирль, Бероза и Аштон [22] обнаружили, что реактор в виде петли диаметром 15 см с наполнителем 20 % FFAP на материале хромосорб Р, промытом кислотой и измельченном до 60 / 80 меш, при 15 - 200 С вычитал большинство альдегидов из сложных смесей; при этом эффективно поглощались пробы альдегидов размером от 0 6 - 10 - б до 6 - 10 - б г. Этот реактор был менее эффективен для альдегидов, имеющих заместитель в а-положении, так как в этом случае 20 % пробы альдегидов проходило через него без изменений. [9]
Даже с нанесенным на него большим количеством жидкой фазы он не выдерживает энергичной вибрации или трамбовки. Он является наиболее прочным из хроматографических носителей. Материал хромосорб А был создан специально для препаративной хроматографии. Его прочность и емкость относительно жидкой фазы те же, что и у хромосорба Р, а адсорбционная способность существенно уменьшена. [10]
W и анакром ABS в качестве носителей и жидкой фазой SE-30 по отношению к пробам таких величин, которые типичны для аналитической и препаративной хроматографии. Основываясь на приведенных выше соображениях, для разделения соединений, склонных к разложению, следует предпочесть материалы хромосорб W или хромосорб G, причем емкость последнего по отношению к жидкой фазе значительно меньше, чем первого. [11]
Используют два способа нанесения жидкой фазы на носитель: перед вводом насадки в колонку и после него. Первый способ более широко распространен, поскольку с его помощью можно приготовить гораздо большие количества насадки и, кроме того, при его использовании легко контролировать концентрацию жидкой фазы на носителе. При изготовлении насадок количества материалов всегда выражают в процентах по отношению к полной массе насадки; так, например, фраза 20 % жидкой фазы SE-30 на материале хромосорб W означает, что на 80 г этого материала нанесено 20 г жидкой фазы SE-30 и в результате получено 100 г насадки. Для равномерного нанесения жидкой фазы на носитель ее следует растворить в подходящем растворителе очень малой вязкости. [12]
Материал хромосорб Р получают в результате прокаливания огнеупорного кирпича, и он представляет собой относительно прочный носитель. Он имеет довольно высокую адсорбционную способность и полезен поэтому только при использовании больших количеств жидкой фазы, типичных для препаративной ГХ. Это самый дешевый из носителей, и в этом его основное преимущество. Материал хромосорб W - это диатомит, подвергнутый термощелочной обработке, чем и объясняется его белый цвет. [13]
Число и разнообразие хроматографических жидких фаз огромно. Именно широкий выбор жидких фаз и стимулировал развитие аналитической ГХ. В препаративной же хроматографии большое количество материала, требующегося для изготовления колонки, и высокая общая стоимость носителя и неподвижной фазы исключают возможность изготовления большого числа колонок для случайных применений. Для примера достаточно сказать, что для заполнения колонки длиной около 1 7 м и диаметром около 0 32 см требуется только 5 г материала хромосорб Р, а для заполнения колонки длиной около 68 м и диаметром около 0 96 см требуется около 1600 г того же материала. Интересно еще и то, что тщательный анализ огромного разнообразия жидких фаз показывает, что многие из них довольно аналогичны друг другу по химической структуре, полярности, области термической стабильности и другим важным свойствам. В действительности для большинства препаративных разделений достаточно использовать лишь немногие классы жидких фаз. [14]
Страницы: 1