Экстрагированный материал
Cтраница 1
Экстрагированный материал содержал 10 3 % метоксилов, 64 7 % лигнина Класона с 14 1 % метоксилов, 10 2 % целлюлозы по Кроссу и Бивану и 3 9 % пентозанов. При нагревании с бисульфитом натрия при рН 5 3 в течение 10 ч при 135 30 % лигнина растворялось, давая раствор А. [1]
Предварительно экстрагированный материал в количестве 1 000 г обрабатывается в стакане емкостью 50 мл 10 мл 72 % - ной серной кислоты ( с удельным весом 1 64) при комнатной температуре. Образец перемешивается стеклянной палочкой, и стакан помещается в вакуум-эксикатор. Спустя 15 мин образец вновь перемешивается и возвращается в эксикатор, который вновь эвакуируют. [2]
Колба с широким горлом ( шлиф № 34), применяющаяся для фракционного осаждения, чрезвычайно удобна и для избирательного растворения, так как из нее легко удалять экстрагированный материал. Образец полимера, который необходимо экстрагировать, следует изготовить в виде листов толщиной 1 мм или меньше при помощи вальцевания, прессования или разрезанием микротомом или другим аналогичным инструментом. В каждую колбу для экстрагирования помещают 0 5 г образца и 50 мл растворителя. Колбы закрывают пробкой, герметизируют при помощи липкой ленты и выдерживают при постоянной температуре в течение нескольких суток; их следует предохранять от прямого солнечного ] света. Если раствор прозрачен, колбу наклоняют, отбирают из нее пипеткой пробу ( 10 мл) раствора, которую вливают во взвешенную коническую колбу емкостью 25 мл. Если растворы мутны или содержат значительное количество вещества во взвешенном состоянии, их следует центрифугировать до отбора пробы. Содержание полимера в пробах, отобранных из каждой колбы, определяют при помощи методов, описанных в гл. [3]
 |
Схема очистки фурфуролом. [4] |
В процессе фурфурольной экстракции ( рис. 48) масло перемешивается с фурфуролом в верхней части непрерывно действующего противоточного экстрактора, температура которого зависит от соотношения растворителя к маслу. Температурный градиент между верхней и нижней частями колонны регулируют охлаждением водой, а эффективность экстракции - рециркуляцией экстрагированного материала. [5]
 |
Экстрактор Сокслета. [6] |
Значительную эффективность процесса обеспечивает противоточ-ный принцип. Он заключается в том, что материал, содержащий больше всего экстрагируемого вещества, омывается наиболее концентрированным раствором, а экстрагированный материал в верхних слоях омывается чистым растворителем. [7]
Отделение органического материала как из цементированных, так из рыхлых осадочных пород экстракцией органическими растворителями является эмпирическим методом. В качестве экстраген-тов применяют хлороформ, бензол и смеси бензола с метанолом и ацетоном. Экстрагированный материал после удаления растворителя называют битуминозной фракцией или более часто битумом. Он напоминает нефть и может быть разделен на слагающие его углеводороды и другие органические соединения, которые затем определяют методами, хорошо известными химику-органику, например газовой хроматографией или инфракрасной спектроскопией. [8]
Полная сепарация заключается в нагревании или применении вакуума. Второй способ, особенно в его экстремальной форме ( молекулярная дистилляция), весьма дорогой. Наиболее простые методы извлечения, заменяющие молекулярную дистилляцию, главным образом при крупных масштабах производства, разработаны с целью упрощения процесса разделения растворителя от теплочувствительных экстрагированных материалов и основаны на применении СНГ или их компонентов. [9]
Обычно достаточно легко найти растворитель, имеющий большое сродство с одним из компонентов смесей, встречающихся в природе, однако при этом растворитель почти всегда так хорошо перемешивается с экстрагируемым материалом, что в дальнейшем их весьма трудно или даже невозможно разделить. При физических методах разделения ( дистилляция, кристаллизация, осаждение и др.) используемые для регенерации растворители нередко оставляют на экстрагированном материале нежелательные осадки. Это характерно для тех случаев, когда в качестве стандартных растворителей применяют жидкие углеводороды, спирты, кетоны, хлорсодержащие парафины и подобные им относительно высококипящие жидкости. [10]
Была проведена серия определений прямым методом тридцати образцов обычных английских углей разной степени обуглерожен-ности. Для сравнения содержание минеральных веществ в этих углях определяли также вычислением по формуле Кинга, Мариеса и Крослея, измененной Милло 111 ], Принглем и Брадберном [12]; последние двое работали с углями Южного Уэльса. Он экстрагировал минеральные вещества примерно из 80 образцов угля, отобранных из основных угольных месторождений Англии и ряда углей с различной степенью обуглероженности и определял содержание конституционной воды силикатов в экстрагированном материале. [11]
Достижение необходимой степени пористости является одной из труднейших проблем производства гранул. Размер пор также важен, особенно на стадии экстракции серы растворителями. В свежем материале пористость равна 50 - 60 %, но так как поры постепенно заполняются серой, то повторное использование гранул, после того как содержание серы достигнет 30 %, неэкономично, и такой материал подвергают экстракции. Гранулы необходимо просеивать, чтобы удалить мелочь перед возвращением регенерированного материала в башни, и установка для просеивания является обязательной составной частью оборудования. В большинстве случаев сито помещают в бункере, расположенном в непосредственной близости от экстракционной установки, в котором хранится экстрагированный материал. [12]
Простейший перколятор представляет собой воронку, снабженную краном для регулирования скорости потока. Перед заполнением в суженную часть перколятора помещают комочек ваты или простую стеклянную пластинку. Затем перколятор заполняют веществом. Выпускной кран открывают так, чтобы при подаче растворителя уровень жидкости в перколяторе оставался постоянным. Значительную эффективность процесса обеспечивает противоточный принцип. Он заключается в том, что материал, содержащий больше всего экстрагируемого вещества, омывается наиболее концентрированным раствором, а экстрагированный материал в верхних слоях омывается чистым растворителем. [13]
Страницы: 1