Cтраница 3
Термоионный детектор ( ТИД) является модификацией ПИД, в котором для селективной ионизации в водородном пламени органических соединений, содержащих атомы азота и фосфора, используется таблетка или шарик из рубидиевого стекла. ТИД широко применяется при определении гербицидов, инсектицидов и фунгицидов. В АЭД выходящие из колонки вещества атомизируются и возбужденные атомы излучают свет, интенсивность которого измеряется в фотодиодной матрице. Поскольку каждый химический элемент имеет свой спектр эмиссии, то обеспечивается исключительно высокая селективность аналитического сигнала. С помощью АЭД может быть достигнуто специфическое детектирование любого элемента периодической таблицы, который определяется методом газовой хроматографии. В отличие от ДЭЗ атомно-эмиссионный детектор позволяет различать фтор -, хлор - и броморганические соединения, осуществлять многоэлементный анализ. При этом существенно упрощается количественная обработка данных, поскольку калибровка прибора не зависит от типа определяемых веществ. [31]
Термоионный детектор ( ГИД) является модификацией ПИД, в котором для селективной ионизации в водородном пламени органических соединений, содержащих атомы азота и фосфора, используется таблетка или шарик из рубидиевого стекла. ТИД широко применяется при определении гербицидов, инсектицидов и фунгицидов. В АЭД выходящие из колонки вещества атомизируются и возбужденные атомы излучают свег, интенсивность которого измеряется в фотодиодной матрице. Поскольку каждый химический элемент имеет свой спектр эмиссии, то обеспечивается исключительно высокая селективность аналитического сигнала. С помощью АЭД может быть достигнуто специфическое детектирование любого элемента периодической таблицы, который определяется методом газовой хроматографии. В отличие от ДЭЗ атомно-эмиссионный детектор позволяет различать фтор -, хлор - и броморганические соединения, осуществлять многоэлементный анализ. При этом существенно упрощается количественная обработка данных, поскольку калибровка прибора не зависит от типа определяемых веществ. [32]
Схематическое изображение пористого кулонометрического электрода. [33] |
В последние годы на основе пористых электродов разработаны мультиэлектродные системы ( электродные матрицы) с воспроизводимыми свойствами. Измерения выполняют в потенциостатиче-ском режиме. Применение мультиэлекгродной системы позволяет определять их при совместном присутствии. Сочетание хроматографического разделения с селективным вольтампе-рометрическим детектированием существенно увеличивает возможности метода при определении соединений, потенциалы окисления ( восстановления) которых отличаются незначительно. Следует заметить, что принцип действия мультиэлектродных кулоно-метрических детекторов подобен действию детекторов на фотодиодных матрицах, которые в реальном масштабе времени обеспечивают регистрацию оптических спектров определяемых компонентов и позволяют выбрать оптимальные длины волн. [34]
В этом разделе кратко рассмотрен вклад, вносимый рассмотренными выше методами лазерной спектроскопии в аналитическую химию. По двухлучевой схеме с применением измерительной поглощающей ячейки, ячейки сравнения и фазочувст-вительных методов измерения была получена чувствительность порядка нескольких частей на миллион. Возможности этого прибора для анализа паров алкоголя при дыхании очевидны. Хорлик и Коддинг [156] установили на выходе спектрографа фотодиодную матрицу из 256 элементов с расстоянием между элементами примерно 25 мкм. [35]
Дополнительные возможности в детектировании дают спскт-рофотометрическис детекторы, позволяющие работать в многоволновом режиме - Такие детекторы предназначены дляфотомстриро-вания элюата, выходящего из хроматографической колонки при различных длинах волн, например, в спектральном диапазоне 190 - 360 им. Сиектрофотомстрический детектор состоит из источника света, монохроматора и фотометра. В качестве источника света применима дсйтериевая лампа. Изменение длины волны осуществляется поворотом дифракционной решетки монохроматора с помощью шагового двигателя. Монохроматический световой пучок, управляемый вибратором, поочередно проходит череа рабочую и сравнительную проточные ячейки. На мониторе ВЭЖХ прибора фиксируется хроматограмма при нескольких аналитических длинах волн, в остановленном потоке имеется возможность зарегистрировать спектр поглощения индивидуального сорбата. Одним из перспективных направлений развития фотометрических детекторов является применение фотодиодной матрицы. В таких детекторах непрерывное излучение источника проходит через проточную рабочую ячейку и попадает на дифракционную решетку. Луч отклоняется и фокусируется на плоскости, где расположена фотодиодная матрица, состоящая из 200 - 250 элементарных фотодиодов. Детектор выдает информацию сразу обо всем диапатонс длин воли 190 - 600 нм с дискретностью 2 - 5 нм в течение 10 мс. В связи с тем, что при регистрации спектра создается большой массив информации, обработка и запись спектров проводится с помощью быстродействующих компьютера и регистратора. Фотодиодныс матричные детекторы позволяют получить за время одного анализа до 200 - 250 хроматограмм при разных длинах волн или трехмерную спсктрохроматограмму, в которой по одной оси откладывается время удерживания, по другим - оптическая плотность и длина волны. Замечательная особенность детекторов на фотодиодной матрице заключается в том, что они позволяют проводить количественные оценки даже в случае, когда хроматсирафичсские пики не разделяются и перекрываются на всех длинах волн. [36]
Дополнительные возможности в детектировании дают спскт-рофотометрическис детекторы, позволяющие работать в многоволновом режиме - Такие детекторы предназначены дляфотомстриро-вания элюата, выходящего из хроматографической колонки при различных длинах волн, например, в спектральном диапазоне 190 - 360 им. Сиектрофотомстрический детектор состоит из источника света, монохроматора и фотометра. В качестве источника света применима дсйтериевая лампа. Изменение длины волны осуществляется поворотом дифракционной решетки монохроматора с помощью шагового двигателя. Монохроматический световой пучок, управляемый вибратором, поочередно проходит череа рабочую и сравнительную проточные ячейки. На мониторе ВЭЖХ прибора фиксируется хроматограмма при нескольких аналитических длинах волн, в остановленном потоке имеется возможность зарегистрировать спектр поглощения индивидуального сорбата. Одним из перспективных направлений развития фотометрических детекторов является применение фотодиодной матрицы. В таких детекторах непрерывное излучение источника проходит через проточную рабочую ячейку и попадает на дифракционную решетку. Луч отклоняется и фокусируется на плоскости, где расположена фотодиодная матрица, состоящая из 200 - 250 элементарных фотодиодов. Детектор выдает информацию сразу обо всем диапатонс длин воли 190 - 600 нм с дискретностью 2 - 5 нм в течение 10 мс. В связи с тем, что при регистрации спектра создается большой массив информации, обработка и запись спектров проводится с помощью быстродействующих компьютера и регистратора. Фотодиодныс матричные детекторы позволяют получить за время одного анализа до 200 - 250 хроматограмм при разных длинах волн или трехмерную спсктрохроматограмму, в которой по одной оси откладывается время удерживания, по другим - оптическая плотность и длина волны. Замечательная особенность детекторов на фотодиодной матрице заключается в том, что они позволяют проводить количественные оценки даже в случае, когда хроматсирафичсские пики не разделяются и перекрываются на всех длинах волн. [37]
Дополнительные возможности в детектировании дают спскт-рофотометрическис детекторы, позволяющие работать в многоволновом режиме - Такие детекторы предназначены дляфотомстриро-вания элюата, выходящего из хроматографической колонки при различных длинах волн, например, в спектральном диапазоне 190 - 360 им. Сиектрофотомстрический детектор состоит из источника света, монохроматора и фотометра. В качестве источника света применима дсйтериевая лампа. Изменение длины волны осуществляется поворотом дифракционной решетки монохроматора с помощью шагового двигателя. Монохроматический световой пучок, управляемый вибратором, поочередно проходит череа рабочую и сравнительную проточные ячейки. На мониторе ВЭЖХ прибора фиксируется хроматограмма при нескольких аналитических длинах волн, в остановленном потоке имеется возможность зарегистрировать спектр поглощения индивидуального сорбата. Одним из перспективных направлений развития фотометрических детекторов является применение фотодиодной матрицы. В таких детекторах непрерывное излучение источника проходит через проточную рабочую ячейку и попадает на дифракционную решетку. Луч отклоняется и фокусируется на плоскости, где расположена фотодиодная матрица, состоящая из 200 - 250 элементарных фотодиодов. Детектор выдает информацию сразу обо всем диапатонс длин воли 190 - 600 нм с дискретностью 2 - 5 нм в течение 10 мс. В связи с тем, что при регистрации спектра создается большой массив информации, обработка и запись спектров проводится с помощью быстродействующих компьютера и регистратора. Фотодиодныс матричные детекторы позволяют получить за время одного анализа до 200 - 250 хроматограмм при разных длинах волн или трехмерную спсктрохроматограмму, в которой по одной оси откладывается время удерживания, по другим - оптическая плотность и длина волны. Замечательная особенность детекторов на фотодиодной матрице заключается в том, что они позволяют проводить количественные оценки даже в случае, когда хроматсирафичсские пики не разделяются и перекрываются на всех длинах волн. [38]