Дрейф - нулевая линия
Cтраница 3
В случае значительного дрейфа нулевой линии высоты отсчитываются от программированной нулевой линии. [31]
Сильные помехи, дрейф нулевой линии или невозможность сбалансировать мост могут быть вызваны коррозиен нитей. Если нити сильно прокорродировали, то их следует заменить. При резко возрастающем дрейфе нулевой линии необходимо выключить ток и проверить систему на герметичность. Воздух может также диффундировать в систему и при избыточном давлении газа-носителя. Если электрический ток выключен сразу после начала дрейфа нулевой линии и герметичность системы налажена, то ранее использовавшиеся нити могут быть с успехом применены для дальнейшей работы. [32]
Сильные шумы и дрейф нулевой линии могут вызываться конденсацией на нити высококипящих компонентов. В этом случае следует охладить до комнатной температуры блок детектора, отсоединить колонку, поставить резиновую прокладку для ввода проб и гайку на вход детектора, затем ввести бензол или толуол в количестве, достаточном для заполнения каналов, и оставить на ночь. Хорошим растворителем для силиконовых полимеров является горячий ксилол. [33]
Сильные помехи, дрейф нулевой линии или невозможность сбалансировать мост могут быть вызваны коррозией нитей. Если нити сильно прокорродировали, их следует заменить. Однако если дрейф нулевой линии резко возрастает, необходимо немедленно выключить ток и проверить систему на герметичность. Если система не герметична, то причиной внезапного дрейфа нулевой линии может быть начавшееся окисление нити воздухом, попавшим в камеру детектора. Воздух может диффундировать в систему даже при избыточном давлении газа-носителя. Если электрический ток выключен тотчас после начала дрейфа нулевой линии и герметичность системы налажена, то эти же нити могут быть использованы для дальнейшей работы. [34]
Сильные шумы и дрейф нулевой линии могут быть также вызваны конденсацией на нити высококипящих компонентов. [35]
При этом наблюдается сильный дрейф нулевой линии, а некоторые примеси элюируются узкими зонами и регистрируются детектором в виде самостоятельных пиков. В изократическом режиме примеси в начале эксперимента также мотуг концентрироваться на сорбенте, но в системе достаточно быстро устанавливается динамическое равновесие, и нулевая линия выравнивается на каком-то определенном уровне сигнала детектора. Этот сигнал во многих случаях можно скомпенсировать электротехническим вычитанием фона, но при этом соответственно уменьшается линейный динамический диапазон детектора. В адсорбционной хроматографии особое гшачение имеет тщательная осушка растворителей, так как даже небольшое изменение содержания воды в подвижной фазе может заметно изменить фактор удерживания и степень разделения компонентов. Растворители для ВЭЖХ, как правило, очищают от примесей I юглощающих в УФ-евете. В сертификате или на этикетке указывают предел пропускания в УФ-области и содержание води. Для хромаччярафиста ставится задача разумного компромисса между стоимостью растворителя и его степенью чистоты, между затратами на самостоятельную дополнительную очистку или затратами на приобретение реактива соответствующей квалификации. С другой стороны, в процессе хранения или повторной эксплуатации растворителя также возникает необходимость его очистки в лаборатории. [36]
 |
Выявление причин искажения хроматографической нулевой линии. [37] |
В изотермическом режиме дрейфа нулевой линии не должно быть. [38]
С помощью корректоров дрейфа нулевой линии значения выходного сигнала в момент отсутствия полезного сигнала приводятся к заданному нулевому уровню. Коррекция нуля измерительной схемы выполняется по команде программного устройства в те моменты рабочего цикла прибора, когда полезный сигнал отсутствует. Как правило, нуль корректируют в начале анализа или перед выходом ключевого компонента. При некоторых режимах работы хроматографа коррекцию нулевой линии выполняют несколько раз в течение одного анализа. [39]
Температура, при которой дрейф нулевой линии становится очевидным, зависит от чувствительности детектора. [40]
При поляризации электродов возникает дрейф нулевой линии и нарушается линейная зависимость между концентрацией определяемого вещества и сигналом детектора. Использование переменного тока снижает поляризацию электродов, но вследствие большей диэлектрической проницаемости элюента по сравнению с проницаемостью исследуемого вещества появляется реактивная составляющая. Эти помехи можно устранить применением фазочув-ствительных детекторов, измеряющих активный или проводящий ток ячейки. [41]
Температура, при которой дрейф нулевой линии становится очевидным, зависит от чувствительности детектора. [42]
Крупным недостатком вакантохроматографйи является дрейф нулевой линии самописца, возникающий при изменении концентрации анализируемой смеси. Однако этот недостаток можно устранить, если анализируемую смесь пропускать параллельно через две одинаковые хроматографические колонки, а на выходе из одной колонки смесь направлять в камеру сравнения детектора ( ка-тарометра), а из другой - в измерительную камеру. Тогда все измерения концентрации в анализируемой смеси будут одинаково отражаться как на работе сравнительной, так и измерительной камер детектора и дрейф нулевой линии будет исключен. Ясно, что при необходимости произвести анализ пропускаемой через колонки смеси впуск порции чистого газа-носителя следует производить только в ту колонку, выход из которой подключен к измерительной камере. [43]
При обсчете хроматограмм с постоянным дрейфом нулевой линии следует применять тумблер БЗ 18, который включает ( в верхнем положении) блок запоминания. При этом чувствительность по наклону должна быть установлена таким образом, чтобы интегрирование не могло включиться от дрейфа нулевой линии. [44]
Рассмотрены искажения, которые вносит дрейф нулевой линии при вакантохромато-графии, и методы его устранения. Сравнены результаты обычного и вакантохроматограф. [45]
Страницы: 1 2 3 4