Cтраница 2
Технология получения магния силикотермическим способом, широко апробированная в США, сравнительно несложна. Кальцинированный доломит, ферросилиций и плавиковый шпат размалывают, дозируют и перемешивают. Глухая часть реторты нагревается в печи, в то время как головка реторты находится вне печи и служит конденсатором. Для облегчения конденсации паров магния головку реторты охлаждают водой и внутрь ее вставляют разъемный стальной цилиндр, на котором и откладываются друзы кристаллов магния. [16]
К - Лоренцом было установлено, что он носит кристаллизационный характер. Кристаллы Ва SO4 в силу своей изоморфности с Pb SO4 способствуют образованию плотного слоя PbSO4, из которого затем при заряде образуется рыхлая, легко разрушающаяся двуокись свинца. Вредное действие примеси BaSO4 проявляется лишь в том случае, когда она находится на внешней поверхности электрода, граничащей с электролитом. В процессе разряда вокруг кристаллов BaSO4 вырастают друзы кристаллов PbSO4: они находятся, по существу, за пределами активной массы, из которой образовались. [17]
При этом извлекается практически весь магний. Полезной является добавка плавикового шпата, содействующая увеличению скорости взаимной диффузии реагирующих веществ. Процесс ведется периодически в трубчатых литых ретортах из жароупорной стали. В ретортах поддерживается остаточное давление около 0 1 мм рт. ст. Реторты устанавливаются в печь, обогреваемую электричеством, мазутом или газами, таким образом, что часть реторты находится в печи и служит для процесса восстановления и дистилляции. Головка же реторты выступает из печи, охлаждается водой и служит конденсатором, для чего в нее вставлен цилиндр, на стенках которого осаждаются друзы кристаллов магния. Перед цилиндром устанавливается экран, защищающий конденсатор от нагревания за счет излучения из печи. [18]
В кристаллизационных баках кристаллы и раствор находятся в покое, и выравнивание убывающего около кристаллов насыщения идет только путем диффузии. Бокк [3] первый предложил способ выращивания кристаллов как на дне, так и на стенках сосуда при движении щелоков по неподвижным наклонным поверхностям; в этих условиях получается возможность питать кристаллы и увеличивать их размеры до той величины, которая достигается в неподвижных баках. Качество и форма кристаллов зависят в сильной степени от температурных условий, при к-рых протекает кристаллизация; выделяющиеся вначале при высокой t кристаллы имеют совсем иной характер, чем те, которые получаются в конце процесса, когда t сильно понижается. В желобах Бокка легко поддерживать температурные границы, необходимые для равномерной кристаллизации, и они нашли себе применение для многих случаев, например для кристаллизации растворов буры, причем в пределах от 60 до 35 получаются прекрасные друзы длинных кристаллов. После Бокка рядом изобретателей были предложены различные системы, основной идеей к-рых было создание неглубоких потоков, непрерывно протекающих по плоским поверхностям. [19]
Все было устроено по замыслу АБ. Мебель в его кабинете-спальне сделана по его эскизам в мастерских ИАЭ из фанеры, отделанной под орех. Кухня на мужской половине квартиры переделана под мастерскую. Чарующее разнообразие ( токарный станок по дереву, муфельная печка, станок для вальцевания проволоки и пластинок из меди и серебряных ложек, инструментарии скульптора из глины, гипса и дерева, чеканщика по меди, гравера, стеклодува) позволяет чередовать научную работу с потребностями творческой личности. В комнате разложены груды камней и друзы кристаллов. Над дверью - аквариум для засушенных рыб, крабов, морских звезд и подводной растительности. С потолка свешивается шар-поплавок японской рыболовной сети. На стене висит штурвал адмиральского катера. Все свидетельствует о многогранности увлечений хозяина. [20]
Затем диазотируют обычным способом раствором 7 г нитрита натрия в 50 смъ воды. Во время диазотирования в колбу прибавляют 150 - 200 г льда. К полученному раствору диазо-ния прибавляют раствор фенилмышьяковнстокислого натрия, полученного из 22 г фенилдихлорарсина, по способу, описанному выше ( стр. Когда весь феннларсенит натрия прибавлен, в колбу добавляют еще 50 г льда и понемногу раствор 4 г едкого натра в 100 см & воды, после чего перемешивают еще в течение получаса до исчезновения окраски на - пафтольную бумажку. По окончании перемешивания добавляют 15 - 20 смв соляной кислоты до ясно кислой реакции на конго. После кипячения с животным углем смесь быстро фильтруют на воронке горячего фильтрования. При охлаждении из раствора выделяются друзы кристаллов дифенилмышьяковой кислоты; их отсасывают и отжимают. Маточный раствор снова кипятят с тем же углем н фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выпадают остатки дифенилмышьяковой кислоты. Для очистки дифеиилмышьяковая кислота перекристаллизовывается из горячей воды. [21]
В колбу помещают раствор 9 г анилина в 23 куб. Анилин диазотируют обычным способом, раствором 7 г азотистокислого натрия в 50 куб. Во время диазотирования в колбу прибавляют 150 - 200 г льда. В полученный раствор диазония медленно, при сильном взбалтывании, вливают заранее приготовленный раствор окиси фенил-арсина, для чего 17 г окиси растворяют при нагревании в концентрированном растворе 8 г едкого натра и разбавляют водой до объема в 200 куб. Часть окиси при этом вследствие гидролиза оседает, что, однако, не вредит реакции. При прибавлении щелочного раствора окиси к раствору диазония смесь краснеет, затем буреет; выделяются пузырьки азота и немного смолистой пены. Когда вся окись прибавлена, в колбу добавляют еще 50 г льда и понемногу - раствор 4 г едкого натра в 100 куб. При этом смесь снова краснеет. После окончания реакции колбу еще несколько минут сильно взбалтывают и оставляют в покое на 1 / i - V2 часа; затем прибавляют 15 - 20 куб. После кипячения с углем смесь быстро фильтруют через складчатый фильтр и воронку с нагреванием. При охлаждении из фильтрата выделяются друзы кристаллов дифенил-мышьяковой кислоты. [22]