Cтраница 1
Восстанавливающий металл должен находиться в избытке в твердой фазе, особенно в тех случаях, когда приходится осаждать очень малые количества более электроположительного металла. [1]
Цементирующий или восстанавливающий металл должен образовывать растворимое соединение с анионом, который связан с замещаемым металлом. Например, поскольку железо не образует растворимых комплексных соединений с аммиаком, оно не может замещать медь в аммиачных растворах. [2]
Тигель нагревают электрическим током до требуемой температуры; при этом восстанавливающий металл испаряется и его пары реагируют с галогенидом, образуя металл и га-логенид восстанавливающего металла. Большая часть образующейся окиси поглощается огнеупорным материалом. Если восстановление проводят при температуре, превышающей температуру плавления образующегося металла, то металл получается обычно в виде очень мелких кусочков. [3]
Иногда металлоорганические реагенты могут быть приготовлены из бен-зиловых эфиров с использованием более активных восстанавливающих металлов, таких, как калий и натрий. [4]
Если титрование проводится в таких условиях, когда на платиновом индикаторном электроде происходит отложение восстанавливающего металла, например меди или серебра, то электрод следует время от времени промывать азотной кислотой ( 1: 1), затем раствором аммиака для нейтрализации кислоты и, наконец, дистиллированной водой. При этом электрод, конечно, не демонтируют, а промывают на месте последовательным погружением в стаканы с кислотой и с аммиаком и орошением водой из промы-валки. Осадок металлического золота осторожно удаляют с поверхности платины царской водкой. [5]
Тигель нагревают электрическим током до требуемой температуры; при этом восстанавливающий металл испаряется и его пары реагируют с галогенидом, образуя металл и га-логенид восстанавливающего металла. Большая часть образующейся окиси поглощается огнеупорным материалом. Если восстановление проводят при температуре, превышающей температуру плавления образующегося металла, то металл получается обычно в виде очень мелких кусочков. [6]
При восстановлении самария и ев рония металлическим лантаном или церием Кемпбелл и Блок [853] готовили таблетки из см. си окислов этих элементов с порошком или мелкой стружкой восстанавливающего металла; таблетки помещали в молибденовую трубку в виде длинного наперстка и нагревали ее в вакуумной реторте при температуре около 900 С. [7]
Следует также иметь в виду, что величина минимально необходимой термичности, кроме теплового эффекта реакции и абсолютного веса шихты, зависит также от ряда дополнительных факторов и, в частности, от размера частиц реагирующих компонентов, степени окис-ленности восстанавливающего металла, качества смешивания шихты, относительной поверхности теплоотдачи реагирующей шихты. [8]
Гидразосоединения очень хорошо получаются электролитически из нитросоединений при восстановлении их в спиртовом растворе в присутствии уксуснокислого натрия сначала до азосоединений, а затем уже до гидразосоединений. Нит-росоединения, а именно с-нитротолуол, а также 0-азокси - или 0-азо-толуол иез, могут быть электролитически восстановлены до гидразосоединений в водно-щелочных суспензиях в присутствии свинца 1М иЛи соединений свинца16es или восстанавливающего металла, окись которого растворима в щелочах. [9]
Определенное количество соответствующего соединения ( например, галогенида) помещают на дно небольшого, предварительно обезгаженного внутреннего тигля, который накрывают неплотно подогнанной крышкой. Внутренний тигель помещают внутрь наружного тигля большего размера, который предварительно также обезгаживают. Затем добавляют небольшой кусок восстанавливающего металла и закрывают наружный тигель пробкой с отверстием. Всю установку помещают внутрь нагреваемой вольфрамовой спирали, окруженной защитной оболочкой. [10]
Существенной задачей является выбор восстановителя. Возможность восстановления магния тем или другим металлом зависит от их сродства к кислороду. Магний может быть восстановлен из окисла другим металлом в том случае, если величина изобарного потенциала образования окисла восстанавливающего металла выше этой величины для окиси магния. Зависимость величины изобарного потенциала некоторых реакций окисления от температуры при нормальном давлении ( отнесенная к 1 г-мо-лю кислорода), приведенная на рис. 4, свидетельствует о том, что при низких температурах величина изобарного потенциала образования окиси магния значительна выше, чем у других окислов, и, следовательно, при этих температурах магний является восстановителем для окислов других металлов, а не наоборот. [11]