Cтраница 2
Отсутствие окраски раствора указывает на полноту восстановления палладия. Растворы и образовавшуюся палладиевую чернь нагревают на водяной бане, чтобы скоагулировать чернь и растворить последние следы алюминия. По окончании реакции верхний слой жидкости должен быть прозрачным и бесцветным. Жидкость декантируют и промывают чернь чистой водой. Чернь сушат 3 час при 110 и взвешивают для установления потерь. Замечено, что в образцах весом 500 мг потерь обычно не бывает. К черни добавляют такое же по весу количество графитового порошка и перетирают смесь в течение 1 час в алундовой ступке с химически чистым метанолом. Количество спирта регулируют так, чтобы в конце перемешивания получить пастообразную массу. Смесь сушат под инфракрасной лампой и перемешивают несколько минут вручную. Отбирают порции приблизительно по 40 мг для брикетирования. [16]