Cтраница 2
Данные, приведенные и табл. 23, получены по первому методу. Рассмотрим теперь в качестве примера сгорание газообразного хлористого метила. [16]
В реактор загружают свежеприготовленный кремне-медный сплав, включают электрообогрев и при 200 С начинают подавать в аппарат азот через подогреватель со скоростью 8 - 12л 3 / ч ( на рисунке не показано) для сушки сплава. Температура в реакторе постепенно повышается до 340 С. При достижении этой температуры подачу азота прекращают и начинают подавать газообразный хлористый метил. [17]
В склянку помещают углеводород, смесь бензола ( без тиофена) с сухим эфиром ( 1: 1), высушенным над жидкой амальгамой натрия, и стеклянные бусы. Воздух из реакционного сосуда вытесняют сухим азотом, прибавляют литий, нарезанный тонкими пластинками, и затем прессуют кусочки металла стеклянной палочкой для очистки их поверхности и ускорения начала реакции. Склянку закрывают пробкой и встряхивают на качалке 50 - 100 час. По окончании реакции соединяют с двурогим форштоссом, один конец которого ведет к газометру, другой служит для введения галоидного алкила. Реакционный сосуд охлаждают водой и по каплям прибавляют раствор йодистого метила или медленно пропускают через стеклянную трубку, погруженную в реакционную смесь, ток газообразного хлористого метила, высушенного хлористым кальцием и фосфорным ангидридом. По окончании прибавления галоидного алкила смесь оставляют стоять 30 мин. [18]