Cтраница 3
Для приготовления стандартных растворов применяют чистый безводный метанол. Обезвоживают метанол по известным методикам метилатом магния или медным купоросом; затем его перегоняют. [31]
Этиленгликоль кипит при высокой температуре, и этот процесс может сопровождаться частичным пригоранием и осмолением; поэтому рекомендуется проводить перегонку этиленгликоля в вакууме. Сначала отгоняется низкокипящая фракция метилового спирта, выделившегося при реакции метилата магния с водой, а затем-чистый сухой Этиленгликоль. [32]
Стилз и Финкбайнер [ 21 предложили интересное применение реагента в синтезах, которые свидетельствуют об ошибочности первоначального вывода о реакции образования реагента. На самом деле название метоксимагнийметилкарбонат относится к раствору, полученному насыщением метилата магния двуокисью углерода, активный реагент которого вернее всего описывается формулой CH3OMgOCO2CH3 XCO2, где X широко варьирует в зависимости от растворителя н температуры. По этим методикам магниевую стружку прибавляют в течение нескольких часов к сухому метанолу при перемешивании и кипячении до полного превращения металла в метилат магния. Метанол частично отгоняют при 50 и пониженном давлении, добавляют ДМФА и в раствор пропускают двуокись углерода с такой скоростью, чтобы она успевала поглощаться. [33]
Продажный абсолютный спирт сушат натрием и этил-фталатом 1 и перегоняют. Значительно меньший выход был получен при проверке в случае применения спирта, высушенного над метилатом магния. [34]
При открытом крапе и непогруженном барботере 4 промывают систему 400 мл немеченого сероводорода из цилиндра / /, после чего опускают барботер в реакционную массу и пропускаю ] 100 м л сероводорода со скоростью 1 - 2 путырька в секунду. Выделяющийся есроводород - S35 движется с током немеченого сероводорода черл осхпппчмь 7 и промежуточную емкость 6 п реакционную колбу 5, не поглощается пиридиновым раствором метилата магния. Во нрсми барботажа кол у 5 необходимо-интенсивно встряхпиап, для более полного поглощения сероводорода. [35]
Алкоголяты сурьмы служат удобными средствами введения металла в различные типы смол в качестве огнезащитного реагента. Метилат магния служит катализатором образования поперечных связей и конденсаций; используется для диэлектрических покрытий и покрытий магнитофонных лент. [36]
Качество абсолютного спирта, взятого для восстановления, играет очень важную роль. Спирт, высушенный над известью, дает очень плохие выходы. Спирт, применявшийся в описанных опытах, был высушен метилатом магния ( см. Синт. [37]
Качество абсолютного спирта, взятого для восстановления, играет очень важную роль. Спирт, высушенный над известью, дает очень плохие выходы. Спирт, применявшийся в описанных опытах, был высушен метилатом магния см. Синт. [38]
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружках, 0 5 г металлического йода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь в течение 10 мин слегка нагревают на водяной бане. При этом происходит энергичное выделение водорода, магний превращается в метилат магния. [39]
Для превращения нитрозометилмочевины в диазометан как методом ex situ, так и методом in situ неизменно применяют концентрированный водный раствор едкого кали. Для получения диазометана методом ex situ из нитрозометилуретана применялись растворы едкого кали в метиловом спирте или алкоголятов натрия или калия в различных спиртах. При получении диазометана из нитрозометилуретана методом in situ удовлетворительные результаты дают углекислый калий, углекислый натрий, гидроокись бария и метилат магния. [40]
Стилз и Финкбайнер [ 21 предложили интересное применение реагента в синтезах, которые свидетельствуют об ошибочности первоначального вывода о реакции образования реагента. На самом деле название метоксимагнийметилкарбонат относится к раствору, полученному насыщением метилата магния двуокисью углерода, активный реагент которого вернее всего описывается формулой CH3OMgOCO2CH3 XCO2, где X широко варьирует в зависимости от растворителя н температуры. По этим методикам магниевую стружку прибавляют в течение нескольких часов к сухому метанолу при перемешивании и кипячении до полного превращения металла в метилат магния. Метанол частично отгоняют при 50 и пониженном давлении, добавляют ДМФА и в раствор пропускают двуокись углерода с такой скоростью, чтобы она успевала поглощаться. [41]
В круглодонную колбу на 1 5 - 2 литра, снабженную обратным хорошо действующим холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной кусочками хлористого кальция или гигроскопической ватой, помещают 5 г чистого сухого магния в стружках, 0 5 г иода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане; поскольку при этом происходит энергичное выделение водорода, то горелки, расположенные поблизости, должны быть потушены. Если водород выделяется слабо, то прибавляют еще 0 5 г иода и нагревают смесь до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. [42]
В круглодон-ную колбу с обратным холодильником помещают 0 5 г иода, 5 г магния и 50 - 75 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане с помощью закрытой плиты, так как в результате реакции выделяется водород. Если при этом не происходит бурного выделения водорода, то добавляют еще 0 5 г иода и нагревают смесь до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. Затем прибавляют еще 900 мл метилового спирта и смесь кипятят с холодильником в течение 30 мин; метиловый спирт отгоняют, предохраняя от влаги. Хранят в склянке с хорошо притертой пробкой. [43]
В круглодонную колбу емкостью 1000 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружках, 0 5 г иода и вливают через обратный холодильник 60 - 75 мл метилового спирта. Смесь слегка нагревают на водяной бане. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то прибавляют еще 0 5 г. иода и нагревают смесь до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. [44]
Метанол ( метиловый спирт), обезвоженный металлическим магнием. Для этого в круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 0 5 г йода, 5 г магния и 50 - 75 мл метанола. Смесь нагревают на водяной бане с помощью закрытой плитки в вытяжном шкафу. Горелки, расположенные поблизости, должны быть выключены, так как в результате реакции выделяется водород. Если при этом не происходит бурного выделения водорода, добавляют еще 0 5 г йода. Смесь нагревают до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. Затем прибавляют еще 900 мл метанола и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Метанол отгоняют, предохраняя от влаги. Хранят в склянке с хорошо притертой пробкой. [45]