Метилборат

Cтраница 2

При употреблении в качестве активатора метилбората первую стадию процесса проводят при 100 - 110 С. [16]

Зависимость выхода диборана от тнппя як яртга мягтпяк-количества поданного фторида бора при реак - Paj.., С01 малоак. [17]

Диборан получается также при реакции метилбората с боргидридом лития в присутствии хлорида алюминия. [18]

Диметоксиборхлорид, полученный при реакции метилбората с хлоридом бора, не расщепляет диглима. Раствор его в диглиме легко реагирует с боргидридом натрия, образуя диборан, причем метилборат регенерируется. В присутствии метилбората метан при взаимодействии хлорида с боргидридом натрия в диглиме поэтому не образуется. [19]

Для удаления бора в виде летучего метилбората к раствору добавляют перед началом выпаривания метиловый спирт. Неполное удаление бора на этой стадии приводит к завышенным результатам на кремний, так как некоторое количество бора будет захвачено кремнеземом при дегидратации и, следовательно, будет потеряно при выпаривании навески кремнезема с плавиковой и серной кислотами. В таком выпаривании с метиловым спиртом нет необходимости, если кремнезем определять фотометрически, так как бор не оказывает помех ни в кремнемолибдатном методе, ни в методе с молибденовой синью. [20]

Такой эфирный раствор добавляли к метилборату при 70 С; была выделена с выходом 25 % диборониевая кислота, которую очищали перекристаллизацией из горячей воды. [21]

При реакции гидрида натрия с метилборатом в отсутствие растворителя и под давлением водорода в конечном счете образуется борогидрид натрия - наиболее устойчивое соединение. Энтальпия его образования достаточно велика: Д / 70, - 45 63 ккал / молъ [663], температура плавления около 600 С. Но, поскольку реакция идет между твердым гидридом и жидким метилборатом, эффективная концентрация не может отвечать идеальной стехиометрии уравнения ( II) и необходим избыток гидрида натрия, даже при интенсивном диспергировании смеси. [22]

Взаимодействие суспензии гидрида натрия с метилборатом может быть проведено при атмосферном давлении, так как добавляемый метилборат растворяется в масле и быстро вступает в реакцию. С другой стороны, применение гидрида в виде масляной суспензии вызывает известное усложнение процесса на стадии выделения боргидрида натрия из реакционной смеси. [23]

При этом диборан отгоняется, а метилборат остается в растворе и может быть отогнан при повышенной температуре. [24]

Активатором для реакции может служить также метилборат. В его присутствии взаимодействие гидрида натрия с дибораном проводят в смешанном растворителе, состоящем из 90 % этилового эфира и 10 % диглима или триглима. [25]

Это затруднение устраняется при медленном добавлении метилбората к хорошо перемешиваемому порошкообразному гидриду натрия при 250 С. [26]

Если бор определяют не в дистилляте метилбората, то перед реакцией с курку-мином необходимо полностью удалить следы HF и HN03, например выпарить раствор 2 - 3 раза с разбавленной соляной кислотой в присутствии маннпта. [27]

Схема получения диметоксиборана из гидрида натрия и метилбората. [28]

Выше ввода происходит ректификация получаемой смеси метилбората с диметоксибораном. Навстречу потоку суспензии гидрида из кипятильника поступают пары метилбората в количестве - 190 кг на 1 кг гидрида. Тетраметоксиборат, являющийся побочным продуктом, образует сольват, растворимый в смеси масла с метилборатом, и в виде такого раствора уходит из колонки. Концентрация диметоксиборана на тарелке питания составляет 0 5 - 1 мол. Кроме того, образуется некоторое количество дибора-на. [29]

Не является неожиданностью, что с метилборатом, имеющим температуру кипения 68 С, фенилборной кислоты вообще получить не удалось. [30]

Страницы: 1 2 3 4