Cтраница 1
Метиленбис - ( реагент Гриньяра) реагирует с образованием терминального оле-фина [124] уравнение ( 79), что является дополнением к методике Виттига. Можно использовать также полифункциональные маг-нийорганические соединения; например реакция Иванова [125] схема ( 80) аналогична реакции Реформатского. [1]
Метиленбис ( 4 б-диметилфсиол) - пеокрашиватощий стаби лиз а тор резин на основе натурального, бутадиеп-стирольпого и других каучуков общего назначения, вулканизуемых серой. [2]
Предложены также метиленбис ( дициклопентил) метаны [ пат. США 5066562 ], из которых наиболее эффективны как присадки 4 4 -метиленбис - ( 2 6-дициклопентилфенол) -, 2 2 -метиленбис ( 4 6-дициклопентилфе-нол) -, 4 4 -метиленбис ( 3 5-дициклопентил - 4-гидроксифенил) - и 2 2 -метиленбис ( 3 5-дициклопентил - 2-гидроксифенил) метаны. [3]
Как видно из таблицы 2, 2 2 метиленбис ( 4-метил - 6-а-метил - циклогекснлфенол) - нонокс WSP, как и 4 4-метиленбис ( 2 6-дитрет-бутилфенол) - ионокс 220 оказались эффективными при защите резин от озонного растрескивания, также обеспечивали устойчивость белой окраски. [4]
В качестве антиокислителей к нефтяным и синтетическим маслам предложены метиленбис ( дициклопентилфенолы) [ пат. [5]
В интервале 0 - 15 мкг интенсивность окраски реакционных растворов с толуилендиизоцианатом и метиленбис ( хлоранилпном) линейно зависит от концентрации. Оба соединения образуют красители с максимумом поглощения при 550 нм. Следовательно, по разности между оптической плотностью реакционного раствора с метиленбис ( хлоранилином) в диамино-гексане и в диметилформамиде, и плотностью раствора с мети-ленбис ( хлоранилином) и толуилендиизоцианатом в смеси диа-миногексана, диметилформамида и хлористоводородной кислоты находят оптическую плотность раствора, соответствующую толуи-лендиизоцианату. Далее концентрации обоих веществ определяют по калибровочным кривым. [6]
В интервале 0 - 15 мкг интенсивность окраски реакционных растворов с толуилендиизоцианатом и метиленбис ( хлоранилнном) линейно зависит от концентрации. Оба соединения образуют красители с максимумом поглощения при 550 нм. Следовательно, по разности между оптической плотностью реакционного раствора с метиленбис ( хлоранилином) в диамино-гексане и в диметилформамиде, и плотностью раствора с мети-ленбис ( хлоранилином) и толуилендиизоцианатом в смеси диа-миногексана, диметилформамида и хлористоводородной кислоты находят оптическую плотность раствора, соответствующую толуи-лендиизоцианату. Далее концентрации обоих веществ определяют по калибровочным кривым. [7]
В смазочные масла рекомендуется вводить синергетическую смесь антиокислителей, состоящую из 0 5 - 2 % метиленбис ( дибу-тилдитиокарбамата) и 0 05 - 0 3 % 4-метил - 2 6-ди-трег - бутилфе-нола [ пат. [8]
Формальдегид и метон реагируют количественно в нейтральной, щелочной или слабокислой водной или спиртовой среде [64], образуя метиленбис ( метон), как показывает приведенное выше уравнение. Продукт реакции почти совершенно нерастворим в нейтральной или слабокислой водной среде; 100 мл воды растворяют только 0 5 - 1 0 мг его при 15 - 20 С. [9]
Формальдегид и метон реагируют количественно в нейтральной, щелочной или слабокислой водной или спиртовой среде [64], образуя метиленбис ( метон), как показывает приведенное выше уравнение. Продукт реакции почти совершенно нерастворим в нейтральной или слабокислой водной среде; 100 мл воды растворяют только 0 5 - 1 0 мг его при 15 - 20 С. [10]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, газоподводной и газоотводной трубками, помещают 10 4 г ( 0 05 моля) и метиленбис - ( 2, 2 -циклогекеанона) в 20 - 22 мл лиридина и пропускают через реакционную смесь в течение получаса азот. Смесь охлаждают до 0 и добавляют в течение одного часа 11 1 г ( 0 025 моля) измельченного пяти-сернистого фосфора, не прекращая ток азота. При перемешивании и непрерывной подаче азота реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 2 часа. Содержимое колбы охлаждают и выливают в воду. Полученный раствор экстрагируют эфиром. [11]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, газопроводной и газоотводной трубками, помещают раствор 5 2 г ( 0 025 моля) метиленбис - ( 2 2 -циклогексанона) ( с. Затем одновременно пропускают в течение 2 - 3 часов сероводород и хлористый водород ( с. Реакционную смесь оставляют стоять нри комнатной температуре на 2 - е суток. Содержимое колбы выливают в 100 мл безводного эфира. Выделившееся масло отделяют и промывают 4 - 5 раз эфиром. Эфирные экстракты объединяют и сохраняют. Масло растворяют в 10 - 15 мл хлороформа и добавляют 100 мл эфира. Образовавшийся обильный осадок хлорида симм-октагидротиаксантилия отфильтровывают. [12]
В колбу помещают 274 7 г ( 175 мл, 2 моля) треххлоржетого фосфора и 100 мл абсолютного хлористого метилена, фи перемешивании по каплям в течение 1 5 - 2 ч прибавляют раствор метиленбис ( алюминийдихлорида) с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, мешалку заменяют пробкой ( примечание 4, пробку заменяют краном для ввода аргона, обратный холодильник заменяют на нисходящий, который имеет алонж с отводом, соединенным с хлоркальпиевой трубкой. Хлористый метилен отгоняют при атмосферном давлении в токе аргона до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 70 С. Затем колбу охлаждают, кран для ввода аргона заменяют на пробку, через алонж с отводом соединяют колбу с водоструйным насосом и, осторожно нагревая колбу. [13]
Метилгексантиол - З 545 2 - Метилгексен-1 303, 308 Метилгексин 635, 636 Метилгексинолы 385, 388, 634 4 - Метилгептанол-4 69 2 - Метилгептантиол-2 580 2 - Метилгептен-2 306, 347 Метилгликолоиламид 161 3 - Метилглутаровый ангидрид 204 4 - Метил-3 4-дигидропиран 338 Метилдодеканамид 162 Метиленбис ( хлоранилин) 533 Метилизобутилкетон 83, 84, 114 Метилизопропилкетон 114 Метилизотиоцианат 526, 530 ел. [14]
Круглодонную колбу емкостью 250 мл с трехрогим форш-тоссом, снабжают мешалкой, газопроводной и газоотводной трубками. В кол-бу помещают 45 3 г ( 0 22 моля) метиленбис - ( 2 2 / - циклогексанона) ( см. с. Взвешивают колбу с содержимым, Полученный раствор насыщают при температуре 4 сероводородом ( с. Образовавшийся бесцветный маслянистый слой отделяют, уксуснокислый раствор выливают в воду, нейтрализуют содой и водный раствор экстрагируют эфиром. Масло и эфирные вытяжки объединяют, промывают раствором соды, водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. Если остаток сразу не кристаллизуется, то тиоксантен выделяет при охлаждении от - 50 до - 60 ( баня - сухой лед и ацетон) метанольно-эфир-ного ( 2: 1) раствора реакционной смеси. [15]