Cтраница 4
Растворяют 1 г реактива в 100 мл дистиллированной воды; к раствору прибавляют 2 - 3 капли раствора метилрота, нейтрализуют аммиаком до желтого окрашивания раствора и очищают от свинца раствором дитизона, как указано выше. [46]
В результате реакции индикатора с НС1 /, образующимся при взаимодействии HCN и HQCL, происходит изменение окраски метилрота. [47]
После этого подготавливают приемную колбу, в которую наливают 10 - 20 мл титрованного раствора H2SO4 и добавляют несколько капель раствора метилрота. Конец трубки с шариком, подсоединенный К холодильнику, опускают в приемную колбу с раствором титрованной кислоты. Только после этого в колбу для отгона приливают 60 мл 33 % - ного раствора NaOH. Щелочь льюг по стенке очень осторожно, колбу быстро закрывают резиновой пробкой с насадкой, присоединенной к холодильнику с приемником. Содержимое колбы осторожно перемешивают и доводят до кипения. [48]
В качестве последнего очень удобна ( резкий переход от красного к зеленому) смесь метиловой красной ( 25 мл 0 02 % - ного раствора метилрота - 0 1 г в 300 мл спирта 200 мл воды) и метиленовой синьки ( 3 мл 0 1 % - ного раствора) Лучше хранить оба раствора красок отдельно и смешивать не очень большие количества. [49]
На основании вышеприведенных соображений как будто очевидно, что для того, чтобы свести ошибку титрования практически к нулю, надо работать только с фенолфталеином или метилрот. [50]
Отбирают 100 мл раствора, добавляют к нему несколько капель азотной кислоты, кипятят до удаления паров оксидов азота, затем добавляют 2 - 3 капли индикатора метилрота, 30 мл 10 0 % - го раствора соляной кислоты и осаждают 10 0 % - м раствором NH4OH до слабощелочной реакции. Раствор нагревают 2 - 3 мин на водяной бане, фильтруют в горячем состоянии, осадок промывают несколько раз горячим 2 0 % - ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями водного раствора аммиака, затем водой. Переносят осадок в фарфоровый тигель, сушат и прокаливают до постоянной массы при температуре 500 С. [51]
Пршибил и Маричова [133] промывали осадок BaSO4 и растворяли на фильтре в аммиачном растворе комплексона, а затем снова переосаждали, прибавляя соляную кислоту до перехода окраски метилрота. Переосаждение и фильтрование через тигель Гуча может быть использовано для получения очень чистых осадков BaSO4 при весовом определении серы. Чтобы избежать соосаждения с BaS04 сульфатов других металлов, Уилбер и Хунт [139] пропускали анализируемые растворы через Н - катионитозые колонки и после осаждения хлористым барием титровали комп-лекеоном избыточный барий, прибавляя MgCl2 для получения более четкой окраски индикатора в эквивалентной точке. [52]
Примечание: При всех определениях выхода не следует применять в качестве индикатора фенолфталеин, так как последний обусловливает повышенные результаты, вследствие содержания в газе СО2; кроме метилоранжа, могут быть также применены метилрот или паранитрофенол. [53]
Анализируемый раствор хлоридов нейтрализуют аммиаком до-слабого помутнения, которое уничтожают добавлением нескольких капель разбавленной НС1, затем разбавляют водой примерно до 150 мл, прибавляют 15 г NEUCl и небольшое количество бумажной массы, нагревают до кипения и медленно ( при помешивании) прибавляют 20 % - ный раствор пиридина до перехода окраски метилрота в желтую плюс еще 10 - 15 мл. При этом гидроокись индия, выделившаяся первоначально в виде аморфных хлопьев, переходит в плотный мелкозернистый оеадок. Раствор фильтруют горячим; это особенно важно в присутствии цинка и кадмия, образующих малорастворимые при обычной температуре пиридино-во-хлоридные комплексы. Осадок промывают горячим 3 % - ным раствором NtUCl, содержащим небольшое количество пиридина, растворяют в горячей разбавленной НС1, и повторяют осаждение индия, как указано выше. В фильтрате находятся Mn, Co, Ni, Cu, Cd, Zn, Са, Sr, Ba, Mg, К и Na. Метод дает хорошие результаты при отделении 0 05 г InsOa от примерно 0 1 г окиси каждого из перечисленных металлов. [54]