Cтраница 1
Метилсульфат калия и сульфат калия очень - мало растворимы в 95 % - ном спирте. [1]
Преимуществом данного метода по сравнению с методом, основанным на взаимодействии метилсульфата калия и фторида калия, является отсутствие в газе примеси диметилового эфира, для удаления которого часто требуется многократная фракционированная дистилляция. [2]
Преимуществом данного метода по сравнению с методом, основанным на взаимодействии метилсульфата калия и фторида кал ия, является отсутствие в газе примеси диметилового эфира, для удаления которого часто требуется многократная фракционированная дистилляция. [3]
При определении метальных групп [151] сернистых соединений методом расщепления этих соединений иодистоводородной кислотой найдено, что метилсульфат калия дает низкие результаты вследствие образования метилмеркаптана. [4]
При определении метальных групп [151] сернистых соединений методом расщеплевия этих соединений иодистоводородной кислотой найдено, что метилсульфат калия дает низкие результаты вследствие образования метилмеркаптана. [5]
Полученную метилсерную кислоту переводят в фарфоровый стакан или фарфоровую чашку большой емкости ( 3 - 4 л), прибавляют к ней для охлаждения куски чистого льда и нейтрализуют карбонатом калия. Затем раствор выпаривают досуха на водяной бане и экстрагируют сухую массу теплым спиртом. Из спиртового раствора Метилсульфат калия выпадает в, виде кристаллической массы. [6]
Полученную метилсерную кислоту переводят в фарфоровый стакан или фарфоровую чашку большой емкости ( 3 - 4 л), прибавляют к ней для охлаждения куски чистого льда и нейтрализуют карбонатом калия. Затем раствор выпаривают досуха на водяной бане и экстрагируют сухую массу теплым спиртом. Из спиртового раствора метилсульфат калия выпадает в, виде кристаллической массы. [7]
Азотистокислый калий дает приблизительно такие же выходы, как и азотистокислый натрий, но с нитритами кальция и бария получаются несколько пониженные результаты. В процессе сплавления в значительных количествах образуется спирт. Поскольку исходные соединения, повидимому, были сухими, становится неясным источник воды, необходимой для гидролиза. В течение реакции непрерывно выделяется окись азота, и возможно, что алкилнитриты образуются за счет взаимодействия азотистой кислоты со спиртами, а не из исходных реагентов. При сплавлении смеси, содержащей метилсульфат калия, в качестве побочного продукта выделяется метиламин. Полученный указанным способом нитроэтан содержит небольшое количество нитробутана, образование которого, равно как и образование метиламина, объяснить затруднительно. Реакция нитритов с алкилсульфатами, в зависимости от взятого соединения, начинается при 90 - 140, причем температуру начала реакции можно несколько снизить, прибавляя к реакционной бмеси небольшое количество воды. Согласно патенту [123], повысить выход нитросоединения можно смешением реагентов с углекислым натрием. [8]
Азотистокислый калий дает приблизительно такие же выходы, как и азотистокислый натрий, но с нитритами кальция и бария получаются несколько пониженные результаты. В процессе сплавления в значительных количествах образуется спирт. Поскольку исходные соединения, невидимому, были сухими, становится неясным источник воды, необходимой для гидролиза. В течение реакции непрерывно выделяется окись азота, и возможно, что алкшшитриты образуются за счет взаимодействия азотистой кислоты со спиртами, а не из исходных реагентов. При сплавлении смеси, содержащей метилсульфат калия, в качестве побочного продукта выделяется метиламин. Полученный указанным способом нитроэтан содержит небольшое количество нитробутана, образование которого, равно как и образование метиламина, объяснить затруднительно. Реакция нитритов е алкилсульфатами, в зависимости от взятого соединения, начинается при 90 - 140, причем температуру начала реакции можно несколько снизить, прибавляя к реакционной смеси небольшое количество воды. Согласно патенту [ 1231, повысить выход нитросоединения можно смешением реагентов с углекислым натрием. [9]
При алкилировании аминомонокарбоно-вых кислот 1 моль кислоты реагирует с 4 5 моля алкилсульфата и 4 5 моля едкого кали. Глицин растворяют в минимальном количестве воды и нейтрализуют едким кали. Затем при комнатной температуре добавляют небольшими порциями концентрированный раствор едкого кали и диметилсульфата так, чтобы реакция раствора была все время щелочной. В заключение щелочной раствор нагревают в течение 20 мин. Экстракты соединяют, разбавляют равным объемом воды и снова упаривают до консистенции сиропа на водяной бане. Остаток еще раз экстрагируют 95 % - ным спиртом, после испарения которого остается тяжелое сиропообразное вещество желтого цвета, хорошо растворимое в абсолютном спирте. При нагревании полученного сиропа с разбавленной соляной кислотой метилсульфат калия переходит в свободную кислоту, которую осаждают добавлением хлористого бария. Фильтрат упаривают, затем нагревают в течение нескольких часов и вновь обрабатывают хлористым барием. Фильтрат упаривают на водяной бане до консистенции густого сиропа и для отделения избытка хлористого бария экстрагируют 95 % - ным спиртом. Спиртовой раствор солянокислой соли алкилированной аминокислоты упаривают досуха. [10]