Cтраница 1
Метод добавления стандарта обладает явным преимуществом перед всеми другими методами в сочетании с экстракцией пробы. Это преимущество основано на том факте, что добавление сравнительно малого количества определяемого компонента к пробе не будет изменять заметно ее состава, так что химические потенциалы определяемых компонентов в материале с добавленным стандартом и без добавления его по существу одинаковы. Метод добавления стандарта в сочетании с экстракцией предоставляет две возможности. В последнем случае сначала анализируют пробу экстракта исходной смеси, после чего к системе проба - экстракт добавляют стандарт и вновь анализируют пробу экстракта. В обоих случаях системы с исходной пробой и с пробой, к которой добавлен стандарт, должны поддерживаться при одинаковой температуре. [1]
При значительных матричных взаимодействиях может оказаться полезным метод добавления стандарта. Он заключается в том, что снимают хроматограмму смеси и определяют площадь пика анализируемого вещества. Затем к известному объему исходной неизвестной смеси добавляют замеренное количество чистого вещества и снова снимают хроматограмму смеси. Первоначальную концентрацию вещества определяют по увеличению площади пика. [2]
Наблюдаются также некоторые различия при рассмотрении применения метода добавления стандарта с одной пробой и метода двойной экстракции при анализе равновесной газовой фазы. В противоположность ситуации при отборе жидкого экстракта из системы жидкость - жидкость объем пространства над жидкостью в системе газ - жидкость остается практически неизменным даже при отборе довольно больших проб газовой фазы. Далее, при отборе пробы газа, находящегося в равновесии с жидкостью, парциальные давления компонентов в газе над его раствором в жидкости уменьшаются, что приводит к временному отрицательному отклонению от равновесия в газовой фазе и переходу компонентов из жидкой фазы в газовую фазу для того, чтобы равновесие восстановилось. Для систем жидкость - жидкость это не имеет места, так как при отборе пробы экстракта изменения концентрации не происходит. Поэтому необходимо некоторое изменение уравнений баланса масс, приведенных для метода экстракции из одной пробы с добавлением стандарта, чтобы правильно описать ситуацию, возникающую при применении этого метода к анализу равновесной газовой фазы. [3]
Сравнение уравнений (7.53) и (7.62) показывает, что метод добавления стандарта с одной пробой по существу эквивалентен более обычным методом с двумя пробами в описанных выше условиях. [4]
Обычно не работают с калибровочной кривой, если используют метод добавления стандарта, несмотря на пригодность такого способа работы. [5]
Метод добавления стандарта обладает явным преимуществом перед всеми другими методами в сочетании с экстракцией пробы. Это преимущество основано на том факте, что добавление сравнительно малого количества определяемого компонента к пробе не будет изменять заметно ее состава, так что химические потенциалы определяемых компонентов в материале с добавленным стандартом и без добавления его по существу одинаковы. Метод добавления стандарта в сочетании с экстракцией предоставляет две возможности. В последнем случае сначала анализируют пробу экстракта исходной смеси, после чего к системе проба - экстракт добавляют стандарт и вновь анализируют пробу экстракта. В обоих случаях системы с исходной пробой и с пробой, к которой добавлен стандарт, должны поддерживаться при одинаковой температуре. [6]
LG PL / PG) И и может быть легко сделан вывод, что эта проблема вполне аналогична проблеме, обсуждавшейся в разделе, посвященном жидкостной экстракции. Эта аналогия, очевидно, объясняется аналогичной природой обеих проблем: и в том, и в другом случаях аналитическая, задача состоит в определении общего содержания компонента в уравновешенной двухфазной системе путем анализа только одной из фаз. Поэтому отсюда следует, что все методики, обсуждавшиеся для метода жидкостной экстракции, можно легко использовать в этом варианте анализа равновесной газовой фазы. Здесь детально обсуждаются только методы, включающие устранение фактора системы путем применения методов добавления стандарта и двойного отбора проб, так как эти методы, по-видимому, представляют значительную практическую важность. [7]
Этот: метод близок к методу внутренней стандартизации. В отношении методики подготовки пробы для хроматографии единственное отличие состоит в том, что в качестве стандарта добавляют не новый, а определяемый компонент. Тот факт, что добавляемый стандарт не отделяется при хроматографии, приводит к отличающейся и более сложной интерпретации хроматограммы. Основная характеристика всех типов этого метода заключается в том, что так же, как при применении метода абсолютной калибровки, требуется проводить два введения проб. Имеются три варианта метода добавления стандарта. [8]
Многие считали, что появление ААС решит все проблемы в анализе следовых количеств металлов, поскольку здесь не должно быть помех в определении. Чем сложнее среда, тем возможнее помехи, которые могут либо ослаблять, либо усиливать поглощение. Если мы назовем помехой любой фактор, вызывающий отличие наблюдаемой величины сигнала от той, которую дает та же самая концентрация исследуемого элемента в стандартных условиях при оптимальных параметрах, список будет очень длинным. Если состав среды, в которой заключена проба, неизвестен или ее невозможно воспроизвести, то для компенсации химических помех применяют метод добавления стандарта. Этот метод не устраняет помехи, связанные с молекулярным поглощением или рассеянием из-за высокой концентрации солей. Разность этих двух сигналов пропорциональна действительной концентрации металла. Некоторые металлы, обладающие низкими энергиями ионизации, очень чувствительны ко всем изменениям концентраций ионов в образце. Обычно это нежелательное явление легко устраняется путем добавления к раствору металла с еще более низкой энергией ионизации. Анионы ( например, POl -) могут подавлять сигнал, так как способствуют образованию молекул и затрудняют образование свободных атомов в пламени. [9]