Метод - вакуумная искра
Cтраница 1
Метод вакуумной искры применяют для анализа содержания многих примесей. Он позволяет одновременно регистрировать много элементов. Чувствительность метода высокая и достаточна для решения многих проблем. Кроме того, этот метод быстрый. [1]
Основными преимуществами метода вакуумной искры являются высокая чувствительность [42] ( о чувствительности можно судить по тому факту, что метод позволяет регистрировать с уверенностью поверхности загрязнения на электроде эквивалентные 0 1 монослоя) и возможность за один эксперимент получить информацию об элементах-примесях в исследуемых веществах в пределах всей периодической системы. Немаловажным является тот факт, что анализы образцов можно проводить без использования стандартов для калибровки прибора, и нет необходимости применять химические реактивы, что уменьшает вероятность внесения примесей. Чтобы достигнуть чувствительности 10 - 7 % ( атомных) [45], необходимо израсходовать 1 - 1 5 мг образца, имеющего хорошую проводимость. Для образцов с худшей проводимостью расход вещества несколько возрастает, но обычно не превышает 3 - 5 мг. [2]
Иногда чувствительность метода вакуумной искры ( 10 - 10 - 10 12 г) недостаточна для решения поставленной задачи. Так, например, в современных полупроводниковых приборах активная площадь отдельных элементов измеряется квадратными микронами; р - л-переходы располагаются на глубине нескольких микронов от поверхности. Для того чтобы определять в таких малых объемах примеси, влияющие на параметры диодов и транзисторов, необходимо обеспечить абсолютную чувствительность порядка 10 - 20 г. Если бы удалось создать аналитический метод, чувствительность которого превышала бы достигнутую в настоящее время в миллиард раз, соответственно с этим возросли бы трудности при интерпретации получаемых данных. При таком малом числе детектируемых атомов ( - 100) в исследуемых объемах неоднородность будет вызвана скорее всего статистическим характером их распределения, на фоне которого трудно вскрыть какие-либо закономерности. [3]
Поскольку чувствительность метода вакуумной искры высока, арматура искрового источника изготовляется из такого материала, который не вносит дополнительных примесей в регистрируемый масс-спектр. [4]
Основными аналитическими характеристиками метода вакуумной искры, как и любого другого, являются чувствительность, точность и воспроизводимость получаемых результатов. Абсолютная чувствительность этого метода составляет в среднем 10 - 5 - 10 - 7 атомн. [5]
В сообщениях, посвященных применению метода вакуумной искры для исследования распределения примесей и определения их концентраций, отсутствуют указания на возможное искажение результатов анализа вследствие переноса материала пробы между электродами. Однако рассмотрение оценок влияния однородности пробы на точность искрового масс-спектро-метрнческого метода позволяет заключить, что практически во всех опубликованных сообщениях проявляется эффект памяти. В то же время методом рентгеновского локального анализа в данном образце были обнаружены включения, в которых концентрация этих элементов оказалась в 1000 раз большей среднего их содержания, причем размеры включений были сопоставимыми с объемом отдельных кратеров, образуемых вакуумной искрой. [6]
Использование фотопластинки в качестве детектора ионов позволяет сохранить основные преимущества метода вакуумной искры: высокую чувствительность, широкий диапазон регистрируемых масс, однако вносит определенные неточности в получаемые результаты, связанные со специфическими свойствами эмульсионных слоев. [7]
Таким образом, с учетом приведенных в табл. 4.12 наложений масс, метод вакуумной искры позволяет определить в сложных образцах горных пород около 50 элементов, содержащихся в больших и малых концентрациях. [8]
При распылении с поверхности кремния площадью 300 мм2 слоя толщиной 1 мкм достигается практически предельная чувствительность метода вакуумной искры - 3 - 10 - 7 ат. [9]
Ионы, образовавшиеся в источнике масс-спектрометра при распылении вещества, разделяются по массам и детектируются фотопластинкой. Поэтому метод вакуумной искры, как и масс-спектрометрия с ионной бомбардировкой, объединяет в единый процесс препарирование слоя и регистрацию содержащихся в нем примесей. [10]
Существует несколько способов для получения результатов с высокой точностью. Предельная точность результатов метода вакуумной искры ограничивается возможностями фотографической регистрации: 2 - 4 % из-за неодинаковой чувствительности и неоднородности эмульсии фотопластинок. [11]
 |
Линии наложения в масс-спектре кремния. [12] |
Рассмотрим аналитические возможности масс-спектрометрм-ческого метода с вакуумной искрой, используемого для анализа кремния и германия. Как уже отмечалось ранее, чувствительность метода вакуумной искры достигает 10 - 7 ат. [13]
Добавление в исследуемую жидкость порошкообразного графита - не лучший выход из положения, однако он был применен авторами при анализе растворов, чтобы обеспечить нужную проводимость замороженных проб. Известно, что жидкости в состоянии льда приобретают свойства изоляторов, поэтому их непосредственный анализ методом вакуумной искры затруднителен. С другой стороны, добавление в анализируемую жидкость порошкообразного графита приводит к усложнению спектра масс, перекрытию многих аналитических линий примесей, в го же время проводимость пробы улучшается нелначи-тельно. [14]
Анализ работ по применению искровой масс-спектрометрии для определения газов и углерода в твердых веществах позволяет сделать заключение о принципиальной возможности использования этого метода для решения таких задач. Однако имеющиеся данные свидетельствуют и о том, что предельная чувствительность определения кислорода, азота и углерода методом вакуумной искры не превышает возможности других методов анализа газов. В то же время сложность анализа этих примесей на масс-спектрометре с искровым источником ограничивает его широкое распространение в будущем. Эти трудности усугубляются низкой производительностью метода, так как перед проведением анализа необходим многочасовой прогрев ионного источника, что не всегда гарантирует правильность получаемых данных для этих примесей. Возможность метода также ограничивается природой исследуемых веществ и особенностями их спектров масс, так как во многих случаях аналитические линии газов бывают перекрыты линиями многозарядных ионов. [15]
Страницы: 1 2