Метод - двухстадийное испарение
Cтраница 1
Метод двухстадийного испарения при анализе жидких продуктов не может конкурировать по чувствительности и точности с методами вращающегося электрода и предварительного испарения. Но при анализе консистентных смазок и отложений он более предпочтителен. [1]
 |
Пипетка для введения жидкой пробы в канал электрода. [2] |
Метод двухстадийного испарения привлекает своей универсальностью и доступностью. По нему можно анализировать жидкие, мазеобразные и порошкообразные нефтяные и другие органические продукты, содержащие примеси как растворенные, так и нерастворен-ные. Существенным достоинством метода является простота и возможность его применения на стандартной аппаратуре. [3]
Основы метода двухстадийного испарения рассмотрены в гл. Размеры нижнего электрода: глубина канала 8 мм, толщина стенок 0 5 мм, диаметр шейки 2 мм, длина 6 мм, верхний электрод заточен на полусферу. Буфер - 0 05 мл 4 % - ного эта-нольного раствора хлорида лития - вводят в каналы электродов из микробюретки. Наполненные электроды сушат в шкафу при 105 - 110 С и хранят в эксикаторе, так как хлорид лития гигроскопичен. [4]
Сравнительно низкая воспроизводимость метода двухстадийного испарения объясняется нестабильным испарением основы в первой стадии и трудностью фиксирования окончания испарения. Если увеличить ток до окончания испарения основы, то образуется сильно коптящее пламя, проба разбрызгивается. Это снижает чувствительность и ухудшает воспроизводимость анализа. Когда первая стадия слишком затягивается, начинается заметное испарение легколетучих примесей. [5]
К такой микронеоднородности особенно чувствителен метод двухстадийного испарения, для которого требуется всего по 4 капли масла для каждого электрода. При сжигании большой навески эти изменения менее заметны. После подогрева и повторного перемешивания однородность эталонов обычно восстанавливается. Опыт показал, что при слабом подогреве и кратковременном перемешивании перед анализом с эталонами, приготовленными растворением в моторных маслах стеаратов и пальмитатов железа, алюминия, меди, олова, хрома, никеля и кобальта, можно работать е течение многих месяцев. Кремний удобно вводить в виде кремнийорганического. [6]
Для прямого анализа смазок и отложений успешно применяется метод двухстадийного испарения, аналогичный методу анализа жидких нефтепродуктов. Различие между ними заключается в способах подготовки проб и эталонов и их введения в канал электрода. [7]
По чувствительности его можно сравнить с методом вращающегося электрода, но по воспроизводимости результатов анализа он уступает последнему. Длительное использование Метода двухстадийного испарения показало, что его особенно целесообразно применять при анализе консистентных смазок и отложений. [8]
 |
Аналитические линии и метрологические характеристики метода анализа консистентных смазок и отложений. [9] |
Отложения в зависимости от содержания в них жидкого компонента анализируют двумя методами. Если в пробах содержится значительное количество масла, например отложения из масляных фильтров, то их лучше анализировать методом двухстадийного испарения. Для нагаров, коксов и других сухих образцов удобен метод анализа порошков с испарением из канала электрода. [10]
К ним относятся: метод пропитки; метод пористой чашки; метод вращающегося электрода; метод вращающейся платформы; метод движущегося электрода; метод фульгуратора; метод двухстадийного испарения; метод предварительного испарения. [11]
Таким образом, при работе по методу двухстадийного испарения для достижения оптимальных результатов нужен контролируемый ток силой 0 5 - 2 А. Стандартные дуговые генераторы не позволяют получать и контролировать такие слабые токи. В работе [36] метод двухстадийного испарения использован для определения содержания продуктов износа в смазочных маслах. С целью установки и регулировки тока дуги в первой и второй стадии независимо друг от друга к генератору ДГ-2 подключен дополнительный реостат с сопротивлением 30 Ом, рассчитанный на ток 20 А. Нижние графитовые электроды с шейкой имеют канал глубиной 10 мм, диаметром 3 2 мм при толщине стенок 0 3 мм. [12]
Существенно влияет на величину ошибки воспроизводимости при анализе нефтепродуктов влажность пробы. Нефтепродукты, содержащие заметное количество воды, нагреваясь, вспениваются, что приводит к неконтролируемым потерям. Так, при анализе методом двухстадийного испарения работавших масел, содержащих 0 1 - 0 2 % воды, коэффициент вариации увеличивается иногда в 3 раза. [13]
При любом способе анализа надежные результаты можно получить лишь в том случае, если анализируют достаточно представительную пробу. При анализе нефтепродуктов прямыми методами испаряют весьма малые навески. Так, при анализе методом вращающегося электрода испаряют 20 - 400 мг вещества, методом двухстадийного испарения - 60 - 70 мг, а при использовании ЭТА - 1 - 100 мг. Если в анализируемом веществе присутствуют небольшие количества достаточно крупных частиц, даже при самом тщательном его перемешивании отобранные пробы могут существенно различаться по составу. [14]
Страницы: 1